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26.4.5 Prüfung F.5: Hochdruck-Autoklav
26.4.5.1 Einleitung
Diese Prüfung wird angewendet, um die spezifische Energie eines Stoffes zu messen.
Wechselnde Stoffmengen werden in einem geschlossenen Gefäß erwärmt und der maximale
erhaltene Druckanstieg für jede Probenmenge gemessen. Die spezifische Energie ist eine Funktion
des maximalen Druckanstiegs. Die Prüfung kann angewendet werden, um die Frage in Kästchen 12
der Abbildung 20.1 zu beantworten.
26.4.5.2 Prüfgerät
Der Hochdruck-Autoklav (Abbildung 26.4.5.1) ist ein zylindrisches Gefäß aus
rostfreiem Stahl mit einer Kapazität von 96 ml und einem Arbeitsdruck von 150 MPa bei einer
Temperatur von 473 K. Das Gefäß ist aus rostfreiem Stahl des Typs AISI 431, hat einen inneren
Durchmesser von 38 mm und eine Innenhöhe von 84 mm. Ein Innenprobengefäß (rostfreier Stahl
AISI 316, innerer Durchmesser 32 mm und Innenhöhe 77 mm) wird innerhalb des Autoklaven
verwendet. Ein ummantelter Ni/Cr-Widerstandsdraht (spezifischer Widerstand ungefähr 10 Ohm/m),
gewunden um ein Stück Glasrohr, wird verwendet, um die Probe mittels einer konstanten
Stromzulieferung zu erwärmen; eine Heizkraft von 50-150 W wird geliefert. Aufgrund der Verwendung
des inneren Gefäßes ist der Wärmetransport des Stoffes zum Autoklaven relativ gering verglichen mit
dem Wärmetransport, der in einer Situation ohne Innengefäß existieren würde. Deshalb findet eine
schnelle Erwärmung statt, die zu einer exothermen Reaktion mit Selbsterwärmung und Explosion
führt. Die Druck-Zeit-Entwicklung der Explosion wird bestimmt. Der Druck wird mit Hilfe eines piezoelektrischen
Sensors aufgeschrieben.
26.4.5.3 Prüfverfahren
Nachdem die geforderte Stoffmenge in das Probengefäß eingewogen wurde, wird das
Probengefäß im Autoklaven platziert. Die Heizspule wird an den Deckel des Autoklaven
angeschlossen, der dann geschlossen wird. Vorkehrungen werden getroffen, um sicherzustellen,
dass die gesamte Heizspule vollständig im dem Stoff eingetaucht ist. Die Enden des Heizdrahtes
werden dann durch niederohmigen Draht an die Strom zuführenden Elektroden angeschlossen. Das
Prüfmuster wird dann erwärmt bis eine Explosion stattfindet. Versuche werden normalerweise unter
Verwendung von 5, 10, 15, 20 und 25 g Stoff durchgeführt und der Höchstdruck wird aufgeschrieben.
Diese Mengen können verändert werden abhängig von Schüttgewicht und Detonationsfähigkeit des
Stoffes.
26.4.5.4 Prüfkriterien und Prüfverfahren der Ergebnisbewertung
26.4.5.4.1 Die Ergebnisse werden auf der Basis der spezifischen Energie (F) bewertet, die eine
Funktion des maximalen Druckanstiegs (Pm) ist. Die anfängliche Probenmasse (Mo) und das Volumen
(V) des Reaktionsgefäßes werden benötigt, um die spezifische Energie unter Verwendung der
folgenden Gleichung zu errechnen:
V/Mo = F/Pm + C
wobei V = inneres Volumen des Druckgefäßes - Stahlvolumen des inneren
Probengefäßes;
C = konstant unter den Prüfbedingungen; und
F = Bestimmung aus der Neigung der Aufzeichnung von V/Mo gegen 1/Pm.
Die explosive Kraft eines Stoffes beruht nur auf dem Wert der spezifischen Energie F.
BAM Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung 299