Empfehlungen für die Beförderung gefährlicher ... - Gefahrgut Online

28.4.2.3.2 Prüfverfahren
(b) Erwärme die Probe in 20 °C - Schritten unter Verwendung des inneren
Heizsystems bei einer bekannten Heizleistung, z. B. 0,333 oder 1,000 W, und
bestimme die Wärmeverluste bei 40 °C, 60 °C, 80 °C und 100 °C;
(c) Verwende die Daten, um die Wärmekapazität des Dewar-Gefäßes unter
Verwendung des in Abbildung 28.4.2.4 wiedergegebenen Verfahrens zu
bestimmen.
Das Prüfverfahren ist wie folgt:
(a) Fülle das Dewar-Gefäß mit einer gewogenen Probe, einschließlich einer
repräsentativen Menge Verpackungsmaterial (wenn Metall), und setze es in
den Gefäßhalter des AST-Ofens;
(b) Starte die Temperaturüberwachung und erhöhe dann die Probentemperatur
unter Verwendung der inneren Heizvorrichtung auf eine vorbestimmte
Temperatur, bei der erkennbare Selbsterhitzung auftreten kann. Die
spezifische Wärme des Stoffes kann aus dem Temperaturanstieg, der
Heizzeit und der Heizleistung errechnet werden;
(c) Stoppe die innere Erwärmung und überwache die Temperatur. Wenn
innerhalb von 24 Stunden kein Temperaturanstieg aufgrund von
Selbsterhitzung beobachtet werden kann, erhöhe die Temperatur um 5 °C.
Wiederhole dieses Verfahren bis Selbsterhitzung nachgewiesen wird;
(d) Wenn Selbsterhitzung nachgewiesen wird, darf die Probe unter adiabatischen
Bedingungen auf eine vorbestimmte Temperatur, bei der die
Wärmeentwicklungsrate kleiner als die Kühlkapazität ist, erwärmen, worauf
das Kühlsystem aktiviert wird.
(e) Bestimme nach dem Abkühlen den Verlust an Masse, wenn vorhanden und
bestimme die Änderung in der Zusammensetzung (wenn dies gewünscht
wird).
28.4.2.4 Prüfkriterien und Prüfverfahren der Ergebnisbewertung
28.4.2.4.1 Berechne die Rate des Temperaturgefälles, A (°C/h), des Dewar-Gefäßes bei
unterschiedlichen im Kalibrierungsverfahren verwendeten Temperaturen. Zeichne eine Kurve durch
diese Werte, um die Bestimmung der Rate des Temperaturabfalls bei jeder Temperatur zu
ermöglichen.
28.4.2.4.2 Berechne die Wärmekapazität , H (J/°C), des Dewar-Gefäßes unter
Verwendung der Formel:
316
3600×
E
A + B
( M C )
1
H = − 1 ×
p1
wobei: E1 = Verwendete Leistung der internen Heizung(W)
A = Rate des Temperaturgefälles bei Berechnungstemperatur (°C/h)
B = Steigung der internen Heizungskurve (Kalibriersubstanz) bei
Berechnungstemperatur (°C/h)
M1 = Masse der Kalibriersubstanz (J/kg °C)
Cp1 = Spezifische Wärme der Kalibriersubstanz (J/kg °C)
BAM Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung