PROCEDIMENTOS E NORMAS PARA EXPORTAÇÕES DE PRODUTOS LÁCTEOS - G100

CGAL - Coordenação Geral de Apoio Laboratorial
Critérios de desempenho e outros requisitos e procedimentos aplicáveis aos métodos analíticos
2.3.2. Critérios de desempenho e outros requisitos adicionais aplicáveis
aos métodos de análise quantitativos
2.3.2.1. Veracidade dos métodos quantitativos
No caso de análises repetidas de um material de referência certiÞ cado, os
intervalos indicativos para os desvios entre o valor médio da fracção mássica
corrigido pela recuperação determinado experimentalmente e o valor certiÞ cado são
os seguintes:
Quadro 2
Veracidade mínima dos métodos quantitativos
Fracção mássica
1 g/kg > 1 g/kg a 10 g/kg 10 g/kg
Intervalo
– 50 % a + 20 % – 30 % a + 10 %
–20% a + 10 %
Quando estes MRC não estiverem disponíveis, aceita-se que a veracidade das
medições seja avaliada através da recuperação de quantidades conhecidas da ou das
substâncias a analisar adicionadas a uma matriz em branco. Os dados corrigidos com
a média da recuperação só são aceitáveis se se inserirem nos intervalos constantes
do quadro 2.
2.3.2.2. Precisão dos métodos quantitativos
O coeÞ ciente de variação interlaboratorial (CV) para as análises repetidas de um
material de referência ou de um material fortiÞ cado, em condições de reprodutibilidade,
não devem exceder o nível calculado através da equação de Horwitz. A equação é a
seguinte:
(1 – 0,5 log C)
2
CV =
em queCéafracção mássica expressa sob a forma de uma potência de 10 (por
exemplo, 1 mg/g = 10 –3 ). No quadro 3 apresentam-se alguns exemplos.
Quadro 3
Exemplos de CV de reprodutibilidade para métodos quantitativos
referentes a um intervalo de fracções mássicas da substância a
analisar
(*) Para fracções mássicas inferiores a 100 g/kg, a aplicação da equação
de Horwitz resulta em valores inaceitavelmente elevados. Por conseguinte, os CV
relativos a concentrações inferiores a 100 g/kg devem sero mais baixos possível.
No que respeita às análises levadas a cabo em condições de repetibilidade, o CV
intralaboratorial deve tipicamente situar-se entre metade e dois terços dos valores suprareferidos.
Para análises efectuadas em condições de reprodutibilidade intralaboratorial,
o CV intralaboratorial não deve ser superior ao CV de reprodutibilidade.
No caso de substâncias com um limite permitido estabelecido, o método deve
alcançar uma reprodutibilidade intralaboratorial não superior ao CV de reprodutibilidade
correspondente a uma concentração de 0,5 × limite permitido.
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