PROCEDIMENTOS E NORMAS PARA EXPORTAÇÕES DE PRODUTOS LÁCTEOS - G100

Procedimentos e Normas para Exportações de Produtos Lácteos
Independentemente da abordagem de validação seleccionada, devem
determinar-se as características de desempenho mencionadas a seguir. Para
minimizar a carga de trabalho, pode utilizar-se uma abordagem cuidadosamente
projectada e consistente estatisticamente para combinar as experiências executadas
para determinar diferentes parâmetros.
3.1.1.1. EspeciÞ cidade
Para os métodos analíticos, é importante a capacidade de discriminação entre a
substância a analisar e substâncias aparentadas (isómeros, metabolitos, produtos de
degradação, substâncias endógenas, componentes da matriz, etc.). Para veriÞ car as
interferências, são necessárias duas abordagens.
Por conseguinte, devem seleccionar-se as substâncias potencialmente
interferentes e as amostras para ensaios em branco relevantes devem ser analisadas
para detectar a presença de possíveis interferentes e para estimar o efeito das
interferências.
— Seleccionar uma gama de compostos quimicamente aparentados (metabolitos,
derivados, etc.) ou outras substâncias susceptíveis de serem encontradas com o
composto em causa e que possam estar presentes nas amostras.
— Analisar um número adequado de amostras em branco representativas (n
20) e veriÞ car as possíveis interferências (sinais, picos, vestígios iónicos) na zona em
que se prevê a eluição da substância a analisar.
— Adicionalmente, devem fortiÞ car-se amostras em branco representativas
numa concentração relevante com substâncias que possam interferir na identiÞ cação
e/ou na quantiÞ cação da substância a analisar.
— Após a análise, investigarse:
— a presença pode conduzir a uma falsa identiÞ cação,
— a identiÞ cação da substância a analisar é impedida pela presença de um ou
vários interferentes, ou
— a quantiÞ cação é apreciavelmente inß uenciada.
3.1.1.2. Veracidade
No presente ponto, descreve-se a determinação da veracidade (um dos
componentes da exactidão). A veracidade só pode ser estabelecida através de um
material de referência certiÞ cado (MRC). Deve usar-se um MRC sempre que esteja
disponível. O procedimento encontra-se detalhadamente descrito na norma ISO
5725-4 (5). É apresentado um exemplo a seguir.
— Analisar seis amostras idênticas do MRC em conformidade com as instruções
para o método.
— Determinar a concentração da substância a analisar presente em cada uma
daquelas amostras.
— Calcular a média, o desvio padrão e o coeÞ ciente de variação ( %) para estas
concentrações.
— Calcular a veracidade dividindo a concentração média detectada pelo valor
certiÞ cado (medido como concentração) e multiplicando por 100, para exprimir o
resultado sob a forma de uma percentagem.
Veracidade (%) = concentração média detectada corrigida pela recuperação ×
100/valorcer tiÞ cado.
Se não estiver disponível nenhum MRC, em vez da veracidade, a recuperação
pode ser determinada da forma indicada no ponto 4.1.2.1 infra.
594 G-100
ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DAS PEQUENAS E MÉDIAS
COOPERATIVAS E EMPRESAS DE LATICÍNIOS