PROCEDIMENTOS E NORMAS PARA EXPORTAÇÕES DE PRODUTOS LÁCTEOS - G100

DILEI - Divisão de Leite
INSTRUÇÃO NORMATIVA 68 de 12 de dezembro de 2006
ÁCIDO SÓRBICO E SEUS SAIS
1. Princípio
O ácido sórbico oxida-se a aldeído malônico formando um composto de
condensação de coloração vermelha, resultante da reação em meio ácido de dois
moles de ácido 2-tiobarbitúrico e um mol de aldeído malônico.
2. Material
2.1 Equipamentos: Balança analítica; Banho-maria com agitação; Bico de
Bunsen ou chapa aquecedora; Espectofotômetro;
Sistema de destilação por arraste de vapor.
2.2. Vidraria, utensílios e outros: Pipetas graduadas de 5, 10 e 15 mL; Balão
volumétrico de 250 e 500 mL; Pérolas de vidro; Tubo de destilação.
2.3. Reagentes: Sulfato de magnésio heptahidratado (MgSO4.7 H2O) p.a.;
Solução de ácido sulfúrico (H2SO4) 2 N; Solução de ácido sulfúrico (H2SO4) 0,3
N; Solução de dicromato de potássio (K2Cr2O7) a 0,147 % (m/v); Solução de ácido
2-tiobarbitúrico (TBA) a 0,5 % (m/v): dissolver 250 mg de ácido 2-tiobarbitúrico
(C4H4N2O2S) p.a. em 5 mL de solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,5 N em balão
volumétrico de 50 mL, sob agitação em banho-maria a 60 – 70ºC. Adicionar cerca
de 20 mL de água, neutralizar com 3 mL de solução de ácido clorídrico (HCl) 1 N e
completar o volume com água. Esse reagente deve ser preparado no dia da análise.
Solução padrão de ácido sórbico 0,1 mg/mL: pesar 134 mg de sorbato de
potássio (C6H7KO2) p.a. (equivalente a 100 mg de ácido sórbico) e diluir a 1 litro com
água. Essa solução é estável por várias dias quando refrigerada.
3. Procedimento
Pesar exatamente cerca de 2,0 g de amostra e transferir para tubo de destilação
contendo pérolas de vidro. Adicionar 10 mL de solução de ácido sulfúrico 2 N e 10 g
de sulfato de magnésio heptahidratado. Destilar por arraste de vapor, mantendo um
volume de aproximadamente 20 a 30 mL de água de condensação no interior do
tubo de destilação. A destilação deve ser conduzida de forma cuidadosa para evitar
carbonização da amostra. Recolher cerca de 125 mL de destilado em balão volumétrico
de 250 mL em aproximadamente 45 minutos. Lavar o condensador com água, diluir
o destilado até o volume de 250 mL e misturar. Se a amostra contiver ácido sórbico
acima de 0,05 %, diluir a solução até concentração equivalente. Pipetar 4 mL de cada
solução e 4 mL de água (branco) para tubos de ensaio. Adicionar 2 mL de solução de
ácido sulfúrico 0,3 N e 2 mL da solução de dicromato de potássio a 0,147 %, aquecer
em banho-maria por exatamente 5 minutos. Imergir os tubos em béquer com água fria
e adicionar 4 mL da solução de ácido 2-tiobarbitúrico a 0,5 %. Retornar os tubos para
banho-maria e deixar por mais 10 minutos. Resfriar e determinar a absorbância de
cada solução a 532 nm contra branco, usando cubetas de 1 cm de comprimento.
4. Cálculos
Determinar a concentração de ácido sórbico da curva padrão e calcular a %
de ácido sórbico.
Preparar curva padrão:
Imediatamente antes do uso, pipetar 5, 10 e 15 mL da solução padrão de
ácido sórbico em diferentes balões volumétricos de 500 mL, completar o volume e
misturar. Pipetar 4 mL de cada solução e 4 mL de água (branco) para tubos de ensaio.
Adicionar 2 mL de solução de ácido sulfúrico 0,3 N e 2 mL da solução de dicromato de
potássio a 0,147 %, aquecer em banho-maria por exatamente 5 minutos. Imergir os
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