PROCEDIMENTOS E NORMAS PARA EXPORTAÇÕES DE PRODUTOS LÁCTEOS - G100

DILEI - Divisão de Leite
INSTRUÇÃO NORMATIVA 68 de 12 de dezembro de 2006
a acidez e reduzir a viscosidade; no álcool etílico para quebrar a emulsão gorduracaseína
e na mistura éter etílico-éter de petróleo para extrair a gordura. O éter de
petróleo é usado para diminuir a solubilidade das substâncias não lipídicas, solúveis
no éter etílico. A gordura assim extraída é determinada gravimetricamente.
2. Material
2.1. Equipamentos: Balança analítica; Banho-maria; Centrífuga de Mojonnier;
Estufa.
2.2. Vidraria, utensílios e outros: Béqueres de 150 ou 250 mL; Frascos de
extração do tipo Mojonnier, com rolhas de silicone; Pipetas graduadas de 10 mL;
Provetas de 25 mL; Tenaz metálica; Suporte para frascos de Mojonnier.
2.3. Reagentes: Álcool etílico (C2H5OH) p.a.; Solução de amônia contendo
aproximadamente 25 % (m/m) de NH3, densidade 910 g/L, ou solução mais concentrada
de concentração conhecida; Solução de vermelho Congo (C32H22N6Na2O6S2) a 1
%, (m/v); Éter etílico (C4H10O), livre de peróxidos, sem antioxidantes (ou não mais do
que 2 mg/kg), compatível com as especiÞ cações para o teste em branco. Para testar
se o éter encontra-se livre de peróxidos, adicionar 1 mL de uma solução de iodeto de
potássio 100 g/L, preparada no momento do uso, a 10 mL do éter em um pequeno
frasco com tampa de vidro que tenha sido previamente “enxaguado” com o mesmo
éter. Fechar o frasco, agitar e deixar em repouso por 1 minuto. Se o produto estiver
livre de peróxidos, não deverá ocorrer a formação de coloração amarela em quaisquer
das camadas; Éter de petróleo p.a.
3. Procedimento
Secar um béquer de 150 ou 250 mL por 1 hora em estufa a 102 + 2ºC. Esfriar.
Pesar e reservar para recepção da gordura. Às amostras preparadas conforme os
itens 3.1. a 3.5., adicionar 2 mL da solução de amônia (ou volume equivalente de uma
solução mais concentrada) ao frasco de Mojonnier e misturar. A partir desse ponto, a
análise deve ser conduzida sem demora. Para os itens 3.2. e 3.5. aquecer o frasco
a 65 + 2ºC em banho-maria por 15 a 20 minutos agitando ocasionalmente e esfriar
a temperatura ambiente. Para todos os itens acrescentar 10 mL de álcool etílico e
misturar cuidadosamente, sem agitação forte, mas deixando o líquido ß uir entre os
dois bulbos, inclinando o frasco de extração sem que o líquido atinja a tampa. Se
necessário, adicionar 2 gotas de solução de vermelho congo a 1 %. Adicionar 25 mL de
éter etílico, fechar o tubo com uma tampa de silicone e agitar vigorosamente o frasco
de extração, mas não de maneira excessiva (para evitar a formação de emulsões
persistentes) por 1 minuto, com o frasco na posição horizontal e o bulbo menor voltado
para cima. Se necessário, lavar a rolha com um pouco da mistura de éteres, de modo
que a solução seja recolhida no frasco de Mojonnier. Adicionar 25 mL de éter de
petróleo, reumidecendo a tampa e agitando por 30 segundos conforme especiÞ cado
acima. Remover a tampa e lavá-la com a mistura de éteres, tendo cuidado para que
a solução de lavagem caia no interior. Centrifugar ou deixar o frasco de Mojonnier
em repouso por 30 minutos no seu suporte. Se a interface localizar-se abaixo da
constricção do bulbo, adicionar lentamente um pouco de água pela parede interna do
frasco. Transferir o sobrenadante para o béquer, segurando o frasco de extração pelo
bulbo menor. Lavar a saída do frasco com a mistura de éteres, recolhendo o material
no béquer. Se necessário, pode-se fazer uma primeira remoção dos solventes nesse
ponto, por evaporação ou outro processo adequado. Adicionar 5 mL de álcool etílico
ao frasco de Mojonnier. O emprego dessa substância visa prevenir a formação de
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