PROCEDIMENTOS E NORMAS PARA EXPORTAÇÕES DE PRODUTOS LÁCTEOS - G100

Procedimentos e Normas para Exportações de Produtos Lácteos
de 1,0 a 1,5mL/min (mililitro por minuto).
2.2. Vidraria, utensílios e outros: Balões volumétricos de 1.000, 500, 250, 100
e 50mL; Béqueres de 1.000, 500, 250, 100 e 50mL; Bureta de 50mL; Funil de vidro;
Micropipeta; Pipeta graduada de 20mL; Pipeta volumétrica de 10, 5, 4, 3, 2, 1 e 0,5mL
Papel de Þ ltro qualitativo.
Reagentes: Ácido tricloroacético (C2HCl3O2) p.a.; Ácido fosfórico concentrado
(H3PO4) p.a.; Caseíno-macropeptídeo de pureza conhecida; Dihidrogenofosfato de
potássio (KH2PO4) p.a.; Hidrogenofosfato de potássio (K2HPO4) p.a.; Hidróxido de
potássio (KOH) p.a.; Matriz branca de leite ß uido integral; Sulfato de sódio (Na2SO4)
p.a.
Procedimentos.
3.1. Preparo de soluções.
3.1.1. Solução de ácido tricloroacético a 24%.
Em béquer de 100mL, pesar 24g de ácido tricloroacético. Transferir para balão
volumétrico de 100mL, completar o volume e homogeneizar. Pode-se preparar solução
com 48% de ácido tricloroacético e diluir para 24% no momento da análise.
3.1.2. Solução de ácido fosfórico a 3mol/L.
Em balão volumétrico de 250mL, adicionar 100mL de água deionizada
destilada. Acrescentar 50mL do ácido fosfórico concentrado pelas paredes do balão,
homogeneizar, deixar esfriar à temperatura ambiente e completar o volume.
3.1.3. Solução de hidróxido de potássio a 3mol/L.
Em béquer de 250mL, pesar 42g de hidróxido de potássio. Dissolver e transferir
para balão volumétrico de 250mL. Deixar esfriar e completar o volume. Transferir para
frasco de plástico.
3.1.4. Fase móvel tampão fosfato pH 6,0.
Dissolver 1,74g de hidrogenofosfato de potássio, 12,37g de dihidrogenofosfato
de potássio e 21,41g de sulfato de sódio em, aproximadamente, 700mL de água
deionizada destilada. Para a utilização de reagentes com molécula de hidratação, fazer
as correções nas massas utilizadas. Ajustar o pH da solução para 6,0 usando solução
de ácido fosfórico 3mol/L e solução de hidróxido de potássio a 3mol/L. Transferir para
balão volumétrico de 1.000mL, completar o volume com água deionizada destilada e
Þ ltrar a solução em membrana de 0,45m. Antes do uso, degaseiÞ car.
3.2. Preparo da curva de calibração.
Preparar, no mínimo, 5 (cinco) soluções padrão de CMP que contemple, no
mínimo, um ponto abaixo de 30mg/L e um ponto acima de 75mg/L em matriz branca
de leite ß uido integral. Em seguida precipitar com ácido tricloroacético, deixar em
repouso por 60 minutos e Þ ltrar em papel de Þ ltro qualitativo. No caso de soluções
padrão turva, Þ ltrar em unidade Þ ltrante com membrana de diâmetro de poro de
0,45m. Injetar cada solução no sistema cromatográÞ co.
3.3. Preparo das amostras congeladas.
Para amostras congeladas, descongelar a amostra de leite até a temperatura
ambiente. Para tanto, colocar as amostras em refrigerador no dia anterior da análise
ou utilizar banho de água à 30ºC. Homogeneizar.
3.4. Preparo de amostras a partir de leite em pó.
Pesar 10 g de leite em pó desnatado ou 13g de leite em pó integral, acrescentar
100mL de água com auxilio de uma proveta e agitar até a completa dissolução. Para
leite parcialmente desnatado ou semi-desnatado, veriÞ car a forma de reconstituição
688 G-100
ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DAS PEQUENAS E MÉDIAS
COOPERATIVAS E EMPRESAS DE LATICÍNIOS