PROCEDIMENTOS E NORMAS PARA EXPORTAÇÕES DE PRODUTOS LÁCTEOS - G100

DILEI - Divisão de Leite
INSTRUÇÃO NORMATIVA 68 de 12 de dezembro de 2006
CLORETOS - Método A: Potenciométrico
1. Princípio
Baseia-se na titulação potenciométrica dos íons cloretos em meio ácido com
solução padrão de nitrato de prata.
2. Material
2.1. Equipamentos: Agitador magnético; Balança analítica; Misturador;
Potenciômetro.
2.2. Vidraria, utensílios e outros: Béquer de 100 mL; Bureta de 50 mL.
Reagentes: Solução de ácido nítrico (HNO3) 4 N; Solução de nitrato de prata
(AgNO3) 0,1 N;
Procedimento
Pesar em béquer exatamente cerca de 2 a 5 g de amostra preparada. Adicionar
30 mL de água a 50ºC e homogeneizar com o misturador. Lavar o misturador com 10
mL de água coletando o lavado no béquer. Adicionar 2 a 3 mL da solução de ácido
nítrico 4 N e colocar o eletrôdo do potenciômetro na suspensão. Titular o conteúdo
do béquer com a solução de nitrato de prata 0,1 N agitando continuamente até quase
alcançar o ponto Þ nal. Em seguida, titular cuidadosamente até atingir o ponto Þ nal,
que corresponde a máxima diferença de potencial observada entre duas idênticas
adições sucessivas (aproximadamente 0,05 mL) da solução de nitrato de prata 0,1 N.
Correr uma prova em branco.
4. Cálculos
% NaCl = (V1 – V0) x N x f x 5,84 m
Onde: V0 = volume da solução de nitrato de prata 0,1 N gasto na titulação do
branco, em mL; V1 = volume da solução de nitrato de prata 0,1 N gasto na titulação
da amostra, em mL; N = normalidade da solução de nitrato de prata 0,1 N; f = fator
de correção da solução de nitrato de prata 0,1 N; m = massa da amostra, em gramas;
5,84 = fator de expressão usado para percentual de NaCl.
BIBLIOGRAFIA:
INTERNATIONAL DAIRY FEDERATION: 88A:1988: cheese and processed cheese
products:determination of choride content (potentiometric titration method). Bruxelles,1988.2f.
MERCK. Reactivos, diagnóstica, productos químicos 1992/93. Darmstadt, 1993. 1584 p.
CLORETOS - Método B: Argentométrico
1. Princípio
Os cloretos são precipitados sob a forma de cloreto de prata, em pH levemente
alcalino em presença do cromato de potássio usado como indicador. O Þ nal da titulação
é visualizado pela formação do precipitado vermelho tijolo de cromato de prata.
2. Material
2.1. Equipamentos: Balança analítica; Banho-maria ou estufa.
2.2. Vidraria, utensílios e outros: Béquer ou copo de alumínio de 250 mL;
Bureta de 25 mL; Erlenmeyer de 125 mL; Pipetas graduada de 1 e 5 mL; Pipetador
tipo papagaio com capacidade de 15 mL; Proveta de 50 mL.
Reagentes: Éter de petróleo p.a.; n-hexano (C6H14) p.a.; Solução de cromato
de potássio (K2CrO4) a 5 % (m/v); Solução de nitrato de prata (AgNO3) 0,1 N.
Procedimento
Partindo do obtido nos itens 3.1.e 3.2., transferir o resíduo para erlenmeyer
de 125 mL, utilizando cerca de 50 mL de água morna, adicionar 1 mL de solução
de cromato de potássio a 5 % e titular com solução de nitrato de prata 0,1 N, até
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