PROCEDIMENTOS E NORMAS PARA EXPORTAÇÕES DE PRODUTOS LÁCTEOS - G100

Procedimentos e Normas para Exportações de Produtos Lácteos
minutos e adicionar 3 mL de solução de cloreto de alfa-naftiletilenodiamina a 0,5 %,
agitando após cada adição. Completar o volume e homogeneizar. Deixar em repouso
por 30 minutos (ao abrigo da luz) e ler a 540 nm contra um branco dos reagentes.
Construir a curva de absorbância x concentração (g nitrito de sódio/50 mL) e calcular
o fator F de correção da curva.
3. Procedimento
Pesar 10 g de amostra homogeneizada em béquer de 50 mL. Transferir para
erlenmeyer de 250 mL com o auxílio de 100 mL de água deionizada quente. Adicionar
5 mL de solução de tetraborato de sódio a 0,5 %. Deixar em banho-maria por 15
minutos, agitando frequentemente. Esfriar à temperatura ambiente. Com o auxílio de
um funil e bastão de vidro, passar o conteúdo do erlenmeyer, quantitativamente, para
balão volumétrico de 250 mL. Lavar bem o erlenmeyer com aproximadamente 50
mL de água deionizada quente (60ºC). Deixar esfriar. Adicionar 5 mL de solução de
ferrocianeto de potássio a 15 % e 5 mL de solução de sulfato ou acetato de zinco
a 30 %. Agitar por rotação após a adição de cada reagente e completar o volume
com água. Filtrar em papel de Þ ltro qualitativo. Transferir 10 mL do Þ ltrado para balão
volumétrico de 50 mL. Adicionar 5 mL de solução de sulfanilamida a 0,5 %, deixar
reagir por 3 minutos, adicionar 3 mL de solução de cloreto de alfa-naftiletilenodiamina
a 0,5 %, agitando após cada adição. Completar o volume com água deionizada e
homogeneizar. Deixar em repouso por 30 minutos (ao abrigo da luz) e ler a 540 nm.
Fazer um branco correspondente.
4. Cálculos
g/mL nitrito de sódio = A x 25 x F m Onde: A = absorbância da amostra; F =
fator da curva de nitrito de sódio; m = massa da amostra, em gramas.
BIBLIOGRAFIA
BRASIL. Ministério da Agricultura. Secretaria Nacional de Defesa Agropecuária. Laboratório Nacional
de Referência Animal. Salsicharia. In: ______. Métodos analíticos oÞ ciais para controle de produtos de origem
animal e seus ingredientes: métodos físicos e químicos. Brasília, DF, 1981. v. II, cap. 2, p. 17-19.
MERCK. Reactivos, diagnóstica, productos químicos 1992/93. Darmstadt, 1993. 1584 p.
NITROGÊNIO TOTAL
1. Princípio
Baseia-se na transformação do nitrogênio da amostra em sulfato de amônio
através da digestão com ácido sulfúrico p.a. e posterior destilação com liberação da
amônia, que é Þ xada em solução ácida e titulada. Pode-se expressar os resultados
em protídios, multiplicando-se a porcentagem do nitrogênio total por fator especíÞ co.
2. Material
2.1. Equipamentos:
Aparelho ou bloco digestor e destilador macro, semi micro ou micro-Kjeldahl;
Balança analítica.
2.2. Vidraria, utensílios e outros:
Balão de Kjeldahl de 800 mL ou tubo de Kjeldahl de 250 ou 100 mL; Béquer
de 250 mL; Buretas de 25 ou 50 mL; Erlenmeyers de 125 ou 250 mL; Espátula; Papel
indicador universal de pH; Papel de pesagem (papel vegetal livre de nitrogênio); Pipeta
graduada de 1 e 10 mL; Provetas de 50, 100 e 250 mL; Tenaz metálica.
2.3. Reagentes:
Ácido sulfúrico (H2SO4) p.a.;
Anti-espumante (talco, paraÞ na ou silicone);
Indicador misto: pesar 0,132 g de vermelho de metila (C15H15N3O2) e 0,06
706 G-100
ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DAS PEQUENAS E MÉDIAS
COOPERATIVAS E EMPRESAS DE LATICÍNIOS