PROCEDIMENTOS E NORMAS PARA EXPORTAÇÕES DE PRODUTOS LÁCTEOS - G100

CGAL - Coordenação Geral de Apoio Laboratorial
Critérios de desempenho e outros requisitos e procedimentos aplicáveis aos métodos analíticos
tomar-se mais alíquotas do material e determinar as respectivas concentrações.
Os tecidos devem ser armazenados a um mínimo de í 20 °C ou inferior caso
necessário.
— Caso não se encontrar disponível material real para amostra, deve tomar-se
algum material em branco e homogeneizá-lo. O material deve serdividido em cinco
alíquotas. Cada alíquota deve serfor tiÞ cada com a substância a analisar, preparada
de preferência numa pequena quantidade de solução aquosa. Uma alíquota deve
seranalisada imediatamente. As restantes devem serar mazenadas a um mínimo de í
20 °C ou inferior, caso necessário, e analisadas após 1, 2, 4 e 20 semanas.
3.1.1.5. Curvas de calibração
Quando as curvas de calibração são usadas para quantiÞ cação:
— Na construção da curva devem usar-se, pelo menos, cinco níveis (incluindo
o zero).
— Deve descrever-se o intervalo de trabalho da curva de calibração.
— Deve indicar-se a equação da curva e o grau de ajuste dos dados à curva.
— Devem mencionar-se os intervalos de aceitabilidade dos parâmetros da
curva.
Sempre que seja necessária uma calibração em série baseada numa solução
padrão, devem indicar-se intervalos aceitáveis para os parâmetros da curva de
calibração, os quais podem variar em cada série.
3.1.2. Procedimentos convencionais de validação
O cálculo dos parâmetros de acordo com os métodos convencionais exige a
realização de diversas experiências isoladas. Cada característica do desempenho
deve ser determinada para cada alteração importante (ver supra o ponto consagrado
à aplicabilidade/robustez). No que respeita aos métodos multi-substâncias, podem
analisar-se várias substâncias em simultâneo, desde que se tenham previamente
excluído possíveis interferências relevantes.
De modo semelhante, podem determinar-se diversas características do
desempenho. Por conseguinte, para minimizar a carga de trabalho, aconselha-se,
tanto quanto possível, combinar as experiências (por exemplo, a repetibilidade e a
reprodutibilidade intralaboratorial com a especiÞ cidade, a análise das amostras em
branco para determinar o limite de decisão e controlar a especiÞ cidade).
3.1.2.1. Recuperação
Caso não exista um MRC disponível, a recuperação deve ser determinada
através de experiências com uma matriz em branco fortiÞ cada, usando, por exemplo,
o esquema seguinte:
— seleccionar 18 alíquotas de um material em branco e fortiÞ car três grupos de
seis alíquotas com 1, 1,5 e 2 vezes o limite mínimo de desempenho requerido ou com
0,5, 1 e 1,5 vezes o limite permitido,
— analisar as amostras e calcular a concentração presente em cada amostra,
— utilizando a equação referida abaixo, calcular a recuperação para cada
amostra,
— calcular a recuperação média e o CV dos seis resultados de cada nível,
— % Recuperação = 100 × teormedido/nível de fortiÞ cação.
Este método convencional para a determinação da recuperação é uma variante
do método da adição de padrão descrito em 3.5, em que:
— a amostra é considerada como uma amostra em branco em vez duma amostra
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