PROCEDIMENTOS E NORMAS PARA EXPORTAÇÕES DE PRODUTOS LÁCTEOS - G100

Procedimentos e Normas para Exportações de Produtos Lácteos
Curva padrão de Nitrito de sódio: pipetar alíquotas de 1,0 - 3,0 - 5,0 - 10 - 15
- 20 e 25 mL da solução de nitrito de sódio a 2,5 g/mL para balões volumétricos de
50 mL. Adicionar a cada um, 5 mL de solução de sulfanilamida a 0,5 %, aguardar 3
minutos e adicionar 3 mL de solução de cloreto de alfa-naftiletilenodiamina a 0,5 %,
agitando após cada adição. Completar o volume e homogeneizar. Deixar em repouso
por 30 minutos (ao abrigo da luz) e ler a 540 nm contra um branco dos reagentes.
Construir a curva de absorbância x concentração (g nitrito de sódio/50 mL) e calcular
o fator F de correção da curva.
Solução padrão de nitrato de sódio (NaNO3) p.a.: dessecar o nitrato de sódio
por 24 horas em dessecador. Pesar 0,1 g e dissolver em água. Adicionar 50 mL da
solução tampão pH 9,6 - 9,7 e completar para 100 mL com água. Tomar 1 mL desta
solução e levar para 100 mL com água (solução de trabalho). A solução padrão de
nitrato de sódio deverá ser preparada no momento da análise. Tomar 20 mL desta
solução, para veriÞ car a eÞ ciência da redução do nitrato para nitrito, cada vez que
forem preparados novos reagentes, e transferir para erlenmeyer de 125 mL. Adicionar
5 mL da solução tampão pH 9,6 - 9,7 e, aproximadamente, 20 g do cádmio esponjoso.
Lavar as paredes do erlenmeyer com o mínimo de água. Colocar no agitador por
15 minutos e deixar sedimentar. Filtrar o sobrenadante em papel de Þ ltro qualitativo,
recolhendo diretamente em balão volumétrico de 100 mL. Lavar o erlenmeyer no
mínimo 3 vezes com água, agitando por 2 minutos a cada lavagem. Sedimentar e
Þ ltrar. Lavar o papel de Þ ltro e completar o volume com água. Pipetar 10 mL para um
balão volumétrico de 50 mL. Adicionar 5 mL da solução tampão pH 9,6 - 9,7. Adicionar
5 mL da solução de sulfanilamida a 0,5 % e agitar. Após 3 minutos adicionar 3 mL
da solução de cloreto de alfa-naftiletilenodiamina a 0,5 % e completar o volume com
água. Após 30 minutos (ao abrigo da luz) fazer a leitura a 540 nm. A eÞ ciência da
redução deve estar entre 95 e 105%, caso contrário tratar novamente o cádmio.
3. Procedimento
Pesar 10 g de amostra homogeneizada em béquer de 50 mL. Transferir para
erlenmeyer de 500 mL com o auxílio de 100 mL de água quente. Adicionar 5 mL
de solução de tetraborato de sódio a 5 %. Deixar em banho-maria por 15 minutos,
agitando frequentemente. Esfriar à temperatura ambiente. Com o auxílio de um funil
e bastão de vidro, passar o conteúdo do erlenmeyer, quantitativamente para balão
volumétrico de 250 mL. Lavar bem o erlenmeyer com aproximadamente 50 mL de
água quente (60ºC). Deixar esfriar e adicionar 5 mL de solução de ferrocianeto de
potássio a 15 % e 5 mL de solução de sulfato ou acetato de zinco a 30 %. Agitar por
rotação após a adição de cada reagente e completar o volume com água. Filtrar em
papel de Þ ltro qualitativo. Transferir uma alíquota de 20 mL do Þ ltrado desproteinizado
para um erlenmeyer de 125 mL. Adicionar 5 mL da solução tampão pH 9,6 - 9,7 e
aproximadamente 20 g do cádmio esponjoso. Lavar as paredes do erlenmeyer com o
mínimo de água. Colocar no agitador por 15 minutos, no mínimo e deixar sedimentar.
Filtrar o sobrenadante em papel de Þ ltro qualitativo, recolhendo diretamente em balão
volumétrico de 100 mL. Lavar o erlenmeyer no mínimo 3 vezes com água, agitando
por 2 minutos a cada lavagem. Sedimentar e Þ ltrar. Lavar o papel de Þ ltro e completar
o volume com água. Pipetar 10 mL para um balão volumétrico de 50 mL.
Adicionar 5 mL da solução tampão pH 9,6 - 9,7. Adicionar 5 mL da solução de
sulfanilamida a 0,5 % e agitar. Após 3 minutos adicionar 3 mL da solução de cloreto
de alfa-naftiletilenodiamina a 0,5 % e completar o volume com água. Após 30 minutos
704 G-100
ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DAS PEQUENAS E MÉDIAS
COOPERATIVAS E EMPRESAS DE LATICÍNIOS