PROCEDIMENTOS E NORMAS PARA EXPORTAÇÕES DE PRODUTOS LÁCTEOS - G100

CGAL - Coordenação Geral de Apoio Laboratorial
Critérios de desempenho e outros requisitos e procedimentos aplicáveis aos métodos analíticos
amostra suspeita, para a amostra não conforme de controlo e para o padrão.
2.3.5.5. Determinação de uma substância a analisar por LC com detecção por
UV/VIS (comprimento de onda único)
A técnica de LC com detecção por UV/VIS (comprimento de onda único) não é
adequada para utilização isolada enquanto método de conÞ rmação.
O valor máximo do pico mais próximo no cromatograma deve encontrar-se
separado do pico correspondente à substância a analisar por uma distância igual
a, pelo menos, a largura total do pico da substância a analisar a 10 % da sua altura
máxima.
2.3.6. Critérios de desempenho e outros requisitos aplicáveis à determinação
de uma substância por 2-D TLC associada a uma detecção por espectrometria
de UV/VIS de varrimento total
A cromatograÞ a em camada Þ na de alta resolução (HPTLC) bidimensional e a
co-cromatograÞ a são obrigatórias.
Os valores de Rf da substância a analisar devem corresponder aos valores de
Rf dos padrões com um limite de ± 5%.
O aspecto visual da substância a analisarnão deve serdistinto do aspecto visual
da substância padrão.
Para manchas da mesma cor, a distância entre o centro da mancha referente à
substância a analisar e o da mancha mais próxima deve ser, pelo menos, metade da
soma dos diâmetros das manchas.
O aspecto visual do espectro da substância a analisar não deve diferir do aspecto
visual do espectro do padrão, tal como descrito no respeitante à detecção por UV/VIS
de varrimento total.
Caso se utilize a pesquisa e a concordância de dados de referência assistidas
por computador, a comparação dos dados do espectro das amostras para ensaio com
os da solução de calibração deve exceder um factor crítico de concordância. Este
factor deve ser determinado durante o processo de validação para cada substância
a analisar com base nos espectros para os quais se cumpram os critérios descritos
supra. Deve veriÞ car-se a variabilidade dos espectros causada pela matriz da amostra
e pelo desempenho do detector.
2.3.7. Critérios de desempenho e outros requisitos aplicáveis à determinação
de uma substância a analisar por GC combinada com detecção por captura de
electrões (ECD)
No caso de se encontrar disponível um material adequado para tal efeito, deve
usar-se um padrão interno. Deverá tratar-se, de preferência, de uma substância
correlacionada com um tempo de retenção próximo do da substância a analisar. A
substância a analisar deve ser eluída no tempo de retenção característico do padrão
de calibração correspondente, nas mesmas condições experimentais. O tempo de
retenção mínimo aceitável para uma substância a analisar deve ser duas vezes o
tempo de retenção do volume morto da coluna. A razão entre o tempo de retenção
da substância a analisar e o do padrão interno, isto é, o tempo de retenção relativo
da substância a analisar, deve ser idêntico ao do padrão de calibração na matriz
adequada, com uma margem de ± 0,5 %. O valor máximo do pico mais próximo no
cromatograma deve encontrar-se separado do pico correspondente à substância a
analisar por uma distância igual a, pelo menos, a largura total do pico da substância
a analisar a 10 % da sua altura máxima. Pode usar-se a co-cromatograÞ a para obter
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