PROCEDIMENTOS E NORMAS PARA EXPORTAÇÕES DE PRODUTOS LÁCTEOS - G100

DILEI - Divisão de Leite
INSTRUÇÃO NORMATIVA 68 de 12 de dezembro de 2006
4. Cálculos
% de LIPÍDIOS = L x 11,33 m
Onde: L = leitura no butirômetro; 11,33 = massa em gramas do leite se
utilizarmos o método de Rose-Gottlieb; m = massa da amostra, em gramas.
BIBLIOGRAFIA:
BRASIL. Ministério da Agricultura. Secretaria Nacional de Defesa Agropecuária. Laboratório Nacional
de Referência Animal. Queijos, In: ______. Métodos analíticos oÞ ciais para controle de produtos de origem
animal e seus ingredientes: métodos físicos e químicos. Brasília, DF, 1981 v. II, cap. 17, p. 3-4.
MERCK. Reactivos, diagnóstica, productos químicos 1992/93. Darmstadt, 1993. 1584 p.
LIPÍDIOS -Método J: Schmid-Bondzynski-Ratzlaff
1. Princípio
Baseia-se na digestão da amostra com ácido clorídrico, adição de álcool etílico
e subsequente extração da solução ácido-etanólica com éter etílico e éter de petróleo,
remoção dos solventes por destilação ou evaporação e determinação da massa de
substâncias extraídas solúveis em éter de petróleo.
2. Material
2.1. Equipamentos: Balança analítica; Centrífuga de Mojonnier; Banho-maria;
Estufa; Placa aquecedora.
2.2. Vidraria, utensílios e outros: Béqueres de 100 e 250 mL; Frasco de extração
tipo Mojonnier; Proveta de 25 mL; Pipeta graduada de 10 mL; Tenaz metálica; Suporte
para frascos de Mojonnier.
2.3. Reagentes: Solução de ácido clorídrico (HCl), d20 = 1,125 g/mL: dissolver
675 mL de ácido clorídrico concentrado d20 = 1,18 g/mL em água e completar o
volume para 1000 mL; Álcool etílico (C2H5OH) p.a.; Éter etílico (C4H10O) p.a.; Éter
de petróleo p.a.; Mistura de solventes: éter de petróleo + éter etílico (1 + 1). Preparar
imediatamente antes do uso.
3. Procedimento
Pesar exatamente cerca de 1 a 3 g da amostra diretamente no frasco de
extração ou em béquer de 100 mL (3 g para queijos com teor de gordura até 30 %
e 1 a 3 g para queijos com teores mais elevados de gordura). Conduzir um teste em
branco. Adicionar 8 a 10 mL da solução de ácido clorídrico ao frasco de extração
ou ao béquer contendo a amostra e misturar. Aquecer em banho-maria por 20 a 30
minutos ou cuidadosamente sobre uma chapa por até 10 minutos, para que todos
as partículas sejam dissolvidas. Esfriar o frasco ou o béquer. Se a digestão foi feita
no frasco de extração, adicionar 10 mL de álcool etílico e misturar o conteúdo do
frasco, evitando seu contato com a tampa. Se a digestão foi feita num béquer de 100
mL, transferir seu conteúdo para um frasco de extração. Lavar o béquer de 100 mL
sucessivamente com 10 mL de álcool etílico, 25 mL de éter etílico e 25 mL de éter
de petróleo, transferindo cada porção para o frasco de extração. Após adicionar 25
mL de éter etílico ao frasco de extração, tampar e agitar na posição horizontal, com
o bulbo menor voltado para cima. Remover cuidadosamente a tampa e lavá-la com
a mistura de solventes, recebendo a lavagem em béquer de 250 mL previamente
pesado. Adicionar 25 mL de éter de petróleo, fechar o frasco e agitar cuidadosamente
por 30 segundos, como descrito acima. Centrifugar o frasco fechado por 1 a 5 minutos
a 500 – 600 rpm. Se não se dispuser de centrífuga, deixar o frasco de extração
durante 30 minutos na estante até separação entre as camadas aquosa e gordurosa.
Remover a tampa, lavar com a mistura de solventes e receber o material de lavagem
no béquer de 250 mL previamente pesado. Segurando o frasco de extração pelo
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