PROCEDIMENTOS E NORMAS PARA EXPORTAÇÕES DE PRODUTOS LÁCTEOS - G100

CGAL - Coordenação Geral de Apoio Laboratorial
Critérios de desempenho e outros requisitos e procedimentos aplicáveis aos métodos analíticos
Técnica(s)
Número de iões
Pontos de
identifi cação
HRMS N 2 n
GC-MS e LC-MS 2+2 4
GC-MS e HRMS 2+1 4
2.3.4. Critérios de desempenho e outros requisitos aplicáveis à
cromatografi a associada à detecção por infravermelhos
Picos adequados: Os picos adequados correspondem a máximos de absorção no
espectro de infravermelhos de um padrão de calibração que satisfaçam os requisitos
enumerados a seguir.
2.3.4.1. Detecção por infravermelhos
Máximo de absorção: Deve situar-se na gama de números de onda 4000-500
cm –1 .
Intensidade de absorção: Não deve serinferiora:
a) Uma absorvância molar especíÞ ca de 40 relativamente à linha de base do
pico; ou
b) Uma absorvância relativa de 12,5 % da absorvância do pico mais intenso
na região 4000-500 cm –1 , quando ambas são medidas relativamente à absorvância
zero, e 5 % da absorvância do pico mais intenso na região 4000-500 cm –1 , no caso de
ambas as medições se efectuarem relativamente à linha de base dos seus picos.
Nota: Embora, do ponto de vista teórico, sejam preferíveis os picos adequados
descritos na alínea a), os picos referidos na alínea b) são mais fáceis de determinar
na prática.
Deve determinar-se o número de picos do espectro de infravermelhos da
substância a analisar cujas frequências correspondem a um pico adequado no
espectro do padrão de calibração, com uma margem de ± 1 cm –1 .
2.3.4.2. Interpretação dos dados do espectro de infravermelhos
Deve observar-se absorção em todas as regiões do espectro da substância a
analisar que correspondam a um pico adequado no espectro de referência do padrão
de calibração. No espectro de infravermelhos do padrão de calibração é necessária a
presença de, pelo menos, seis picos adequados. No caso de se encontrarem presentes
menos de seis picos adequados (7), o espectro em causa não pode ser utilizado como
espectro de referência. O «resultado», isto é, a percentagem de picos adequados
presentes no espectro de infravermelhos da substância a analisar, deve ser de, pelo
menos, 50. Quando não existir uma correspondência exacta para um pico adequado,
a região em causa do espectro da substância a analisar deve ser consistente com a
presença de um pico correspondente. O processo descrito é aplicável apenas a picos
de absorção no espectro da amostra com uma intensidade de, pelo menos, três vezes
o ruído entre picos.
2.3.5. Critérios de desempenho e outros requisitos aplicáveis à determinação
de uma substância utilizando LC em conjunto com outras técnicas de detecção
2.3.5.1. Separação cromatográfi ca
No caso de se encontrar disponível um material adequado para tal efeito,
deve usar-se um padrão interno. Deverá tratar-se, de preferência, de um padrão
correlacionado com um tempo de retenção próximo do da substância a analisar. A
substância a analisar deve ser eluída no tempo de retenção característico do padrão
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