PROCEDIMENTOS E NORMAS PARA EXPORTAÇÕES DE PRODUTOS LÁCTEOS - G100

DILEI - Divisão de Leite
INSTRUÇÃO NORMATIVA 68 de 12 de dezembro de 2006
substâncias alcalinas.
BIBLIOGRAFIA
BRASIL. Ministério da Agricultura. Secretaria Nacional de Defesa Agropecuária. Laboratório Nacional
de Referência Animal. Leite ß uido. In: ______. Métodos analíticos oÞ ciais para controle de produtos de origem
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MERCK. Reactivos, diagnóstica, productos químicos 1992/93. Darmstadt, 1993. 1584 p.
RICHARDSON,G.H. Dairy products. In: HELRICH, K. (Ed.) OfÞ cial methods of analysis of the
Association of OfÞ cial Analytical Chemists: food composition: additives: natural contaminants. 15th ed.
Arlington: Association of OfÞ cial Analytical Chemists, 1990. v. 2, cap 33, p. 835.
CÁLCIO
1. Princípio
O cálcio se precipita como oxalato a pH 4,0, para impedir interferências de íons
fosfatos. O oxalato de cálcio é dissolvido em ácido sulfúrico e o ácido oxálico que se
libera é titulado com permanganato de potássio.
2. Material
2.1. Equipamentos: Balança analítica; Forno muß a; Placa aquecedora.
2.2. Vidraria, utensílios e outros: Balão volumétrico de 200 mL; Bastão de vidro
de aproximadamente 25 cm de comprimento; Béqueres de forma alta de 300 e 400
mL; Cadinho de Gooch de 50 mL ou cadinho de vidro sinterizado de 50 mL; Cadinho
de forma alta de 100 mL; Conta-gotas; Fibra de amianto; Funil; Microbureta de 5,0
mL; Papel de Þ ltro qualitativo; Pipetas volumétricas; Provetas de 25 e 50 mL; Vidro
de relógio.
2.3. Reagentes: Solução alcoólica de vermelho de metila (C15H15N3O2) a 0,1
% (m/v); Solução de ácido clorídrico (HCl) (1 + 1) ;
Solução de ácido sulfúrico (H2SO4) (1 + 1) ;
Solução de hidróxido de amônio (NH4OH) (1 + 1) ;
Solução de hidróxido de amônio (NH4OH) (1 + 50) ;
Solução de permanganato de potássio (KMnO4) 0,05 N;
Solução saturada de oxalato de amônio: pesar 140 g de oxalato de amônio
((NH4)2C2O4.H2O) p.a. e transferir para béquer de 2.000 mL. Acrescentar água até
a marca de 2.000 mL, aquecer até completa dissolução e esfriar em temperatura
ambiente. Caso não haja deposição de cristais após o esfriamento, aumentar a massa
do sal (1 g de oxalato de amônio dissolve-se em 20 mL de água fria ou em 2,6 mL de
água fervente);
Preparo do elemento Þ ltrante com Þ bra média de amianto: passar
cuidadosamente cerca de 5 g de Þ bra de amianto para um frasco plástico de 500
mL, evitando aspirar fragmentos de Þ bra. Encher o frasco com água, tampar e agitar.
Colocar um cadinho de Gooch num kitazato acoplado a linha de vácuo, verter cerca de
30 a 40 mL do conteúdo do frasco sobre o cadinho e abrir a linha de vácuo. Pressionar,
com um bastão de vidro, o depósito de Þ bra de amianto formado no fundo do cadinho e
adicionar uma outra quantidade do conteúdo do frasco plástico, repetindo a aspiração.
VeriÞ car a ocorrência de completa vedação do cadinho contra uma fonte de luz. Ao
Þ nal dos procedimentos analíticos, completar o volume de água do frasco plástico.
Repor a Þ bra de amianto somente quando a vedação não estiver sendo adequada.
3. Procedimento
Pesar exatamente entre 5 e 10 g da amostra de leite ß uído ou quantidade
adequada de outros produtos em cadinho. Carbonizar em placa aquecedora (pode
ser conveniente secar inicialmente em ß uxo de vapor) e levar à muß a a 550 - 600ºC
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