PROCEDIMENTOS E NORMAS PARA EXPORTAÇÕES DE PRODUTOS LÁCTEOS - G100

DILEI - Divisão de Leite
INSTRUÇÃO NORMATIVA 68 de 12 de dezembro de 2006
Erlenmeyer de 125 mL com tampa esmerilhada; Funil de vidro; Papel de Þ ltro
qualitativo; Pipetas volumétricas de 5, 10 e 20 mL.
2.3. Reagentes: Solução de ácido clorídrico (HCl) 2 N; Solução de ácido
Wolfrâmico: dissolver 7 g de tungstato de sódio (Na2WO4.2H2O) p.a. em 870 mL de
água, adicionar 0,1 mL de solução de ácido ortofosfórico (H3PO4) a 88 % (m/v) e 70
mL de solução de ácido sulfúrico (H2SO4) 1 N; Solução de amido (C6H12O6) a 1 %
(m/v); Solução de cloramina-T (C7H7ClNNaO2S.H2O) 0,04 N; Solução de hidróxido
de sódio (NaOH) 1 N; Solução de iodeto de potássio (KI) a 10 % (m/v); Solução de
tiossulfato de sódio (Na2S2O3) 0,041 N.
3. Procedimento
Em um béquer de 100 mL, pesar 10 g de amostra. Adicionar água fervente e
dissolver bem a amostra com ajuda de um bastão de vidro. Transferir quantitativamente
para balão volumétrico de 50 mL. Adicionar aproximadamente 10 mL de água, 20 mL
de solução de ácido Wolfrâmico e completar o volume. Agitar, deixar decantar e Þ ltrar
em papel de Þ ltro. Recolher o Þ ltrado em erlenmeyer (codiÞ car como A).
Inversão da sacarose: num balão volumétrico de 50 mL, colocar 10 mL do
Þ ltrado A, aproximadamente 10 mL de água e 5 mL de solução de ácido clorídrico 2
N. Deixar em banho-maria a 60 0C por 15 minutos (agitar durante os três primeiros
minutos). Esfriar a 20 0C, adicionar 10 mL de solução de hidróxido de sódio 1 N e
completar o volume com água (codiÞ car como B).
Determinação do teor de Lactose e Sacarose: pipetar em 3 erlenmeyers de
125 mL com tampa esmerilhada 10 mL de Þ ltrado A (lactose), no primeiro, 10 mL de
B (sacarose), no segundo, e 10 mL de água (branco) no terceiro. Colocar em cada
erlenmeyer 5 mL de solução de iodeto de potássio a 10 % e exatamente 20 mL de
solução de cloramina-T 0,04 N (deverá ocorrer uma coloração âmbar). Umedecer
as tampas dos erlenmeyers com solução de iodeto de potássio a 10 %, tampar e
deixar em lugar escuro por 1 hora e 30 minutos (± 10 minutos). Decorrido esse tempo
adicionar 5 mL de solução de ácido clorídrico 2 N, 10 mL de solução de tiossulfato
de sódio 0,041 N e titular com a mesma solução de tiossulfato sódio. Ao titular com
a solução de tiossulfato de sódio 0,041 N, a cor âmbar deve clarear passando para
amarelo. Neste ponto, colocar 4 a 6 gotas de solução de amido a 1 % (responsável
pelo aparecimento da coloração azul). Continuar a titulação até a viragem para incolor
(a leitura é feita uma gota antes da viragem).
4. Cálculos
% lactose = (Vb - VA) x f x 0,0072 x 100 x 0,995 x (100/m)
Onde: Vb = volume da solução de tiossulfato de sódio gasto na titulação do
branco, em mL; VA = volume da solução de tiossulfato de sódio gasto na titulação do
Þ ltrado A (lactose), em mL; f = fator de correção da solução de tiossulfato de sódio;
m = massa da amostra, em gramas; 0,0072 = massa de lactose monohidratada em
gramas correspondente a 1 mL da solução de tiossulfato de sódio 0,041 N; 0,995 =
correção para volume do precipitado.
% sacarose = [(Vb - VB) x 5 - (Vb - VA)] x f x 0,00685 x 0,995 x 100 x (100/m)
Onde: VB = mL da solução de tiossulfato de sódio gasto na titulação de B
(sacarose invertida + lactose); Vb = volume da solução de tiossulfato de sódio gasto
na titulação do branco, em mL;
VA = volume da solução de tiossulfato de sódio gasto na titulação do Þ ltrado A
(lactose), em mL; f = fator de correção da solução de tiossulfato de sódio; m = massa
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