Volumen II - SAM

asándose en trabajos sobre otros minerales [13] menospreciando con ello el efecto de la reducción del
tamaño de partícula y/o las modificaciones estructurales que ello origina para disminuir la temperatura de
reacción.
En este trabajo se utilizo la molienda por atrición para modificar el tamaño de partícula y el estado de
coordinación del Al de dos caolines con distinto grado de cristalinidad para evaluar una posible disminución
de la temperatura de síntesis en el método optimizado por Colina et al [7]. La producción de NH4Al(SO3)2 se
determino por DRX.
2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Los caolines utilizados son originarios de USA (Sperse y 6Tile denominados SP y 6T).
Los distintos tamaños de partícula se obtuvieron mediante molienda en un equipo Herzog (SHM 100), en
periodos de 120 seg hasta alcanzar los 1000 y 1700seg, para evitar el aumento de temperatura con la
molienda. El índice de cristalinidad de Hinckley (IH) se determino por DRX, en muestras semiorientadas
[14], en un equipo Philips (PW 3710), con condiciones de trabajo: 40Kv y 20 mA, radiación CuKα y filtro de
Ni. Idénticas condiciones fueron utilizadas para la evaluación por DRX del NH4Al(SO4)2 en los productos de
síntesis, cuya determinación semicuantitativa se realizo a partir del área de los picos en 10,7 y 24,2° (2Ө)
(ICDD tarjeta 23-0001) obtenida mediante el programa Origin 7,0 (Fitting wizard y la ecuación matemática
Pearson VII). La superficie específica se determino por adsorción de vapor de agua, (Sw) [15] y de N2,
(SN2). El diámetro aparente (Dapp) se midió en un equipo Brookhaven 90mPlus, en medio acuoso. El
porcentaje del estado de coordinación del Al (octaédrico/tetraédrico) se analizó por XPS en un analizador de
triple canal CLAM2, midiendo las áreas de los picos Al KLL Auger sobre muestras en polvo en vacío (10 -9
torr), con anticátodo de Mg Kα y un analizador de energía de transmisión de 20eV [11].
3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
La tabla 1 muestra los valores de índice de Hinckley, superficie específica (Sw y SN2) y Diámetro
aparente de los caolines iniciales.
Tabla 1. Índice de Hinckley (IH), superficie específica y Dapp de los caolines iniciales.
Muestra IH Sw(m 2 /g) SN2(m 2 /g) Dapp (nm)
SP 0,97 50,0 11,2 1,5
6T 0,68 80,1 20,5 1,2
Los valores de IH, evidencian una importante diferencia del grado de cristalinidad de ambos caolines.
Los valores de Dapp y las respectivas superficies específicas de las muestras presentan una relación directa
(mayor superficie generada por el menor tamaño de partícula) indicando similitud de porosidad en ambas
muestras.
El efecto del tratamiento mecánico sobre la estructura del caolín, hasta tiempos de 750 seg genera una
degradación de la estructura del caolín, sin cambios en el tamaño de partícula [16]. Los cambios de tamaño
de partícula generados por los tiempos superiores de molienda usados en este trabajo se muestran en la figura
1.
La molienda durante 1000seg generó una disminución de Dapp del 8% en ambos caolines, mientras que
el aumento a 1700seg provocó una disminución, respecto de las muestras iniciales, del 20 y 4% en SP y 6T,
respectivamente. La menor disminución de tamaño de partícula para el caolín menos cristalino (6T) a
1700seg, indica un aumento en la aglomeración del material en coincidencia con lo encontrado en trabajos
precedentes para otro caolín [17].
La Figura 2 muestra la descomposición del pico Al KLL en sus componentes Al(IV) y Al(VI),
correspondientes a coordinaciones tetraédrica y octaédrica, respectivamente, para la muestra SP 1000s y la
tabla 2 resume los resultados obtenidos en % de estos componentes para todas las muestras.
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