Volumen II - SAM

monocristal de ese mismo metal y P el valor según una dirección cualquiera perpendicular a c. El
⊥
coeficiente de textura f varía entre 0 y 1 y mide cuán orientados están los ejes c de la muestra según nˆ :
∫
90°
2
dφ
TC(
φ)
cos φ sinφ
0 f = (1)
90°
dφ
TC(
φ)
sinφ
∫
0
La densidad de polos TC (φ)
es proporcional al volumen de granos cristalinos de la muestra con su eje c
inclinado un ángulo φ respecto de nˆ . Esto se describe en detalle en la sección 2.4.
Para obtener los coeficientes f , los pasos a seguir son los siguientes:
1. Escaneo de difracción en θ : 2θ
para las muestras en cuestión.
2. Integración de las intensidades medidas para cada uno de los picos.
3. Normalización de las intensidades del ítem anterior dividiendo cada una por las correspondientes a
una muestra no texturada del mismo material.
4. A cada pico de difracción le corresponde un dado ángulo φ y un dado α . Para un mismo φ se debe
promediar en α la intensidad normalizada TC .
5. Obtención de los coeficientes de textura f.
Cada uno de estos pasos se detalla a continuación.
2.1. ESCANEO DE DIFRACCION EN θ : 2θ
Para un dado tubo de presión a analizar, se realizan tres probetas correspondientes a las secciones Axial (o
Longitudinal) Normal, Radial Normal y Transversal (o Tangencial) Normal (figura 1).
Figura 1. Probetas Axial, Radial y Transversal de un tubo de presión.
Realizamos mediciones para las tres muestras del tubo de presión “ECLT” (tubo extrudado, luego laminado
en dos pasos, y finalmente tratado térmicamente a 400ºC durante 24hs) para 30° ≤ 2θ
≤ 120°
(θ : ángulo de
Bragg). Los parámetros de medición utilizados fueron un Step size de ∆( 2θ ) = 0.
01°
, un Time per step de
∆ t = 2seg
y N = 20kCounts
/ seg de Full scale of recorder (o Full scale of counter).
2.2. INTEGRACION DE LAS INTENSIDADES PARA CADA PICO DEL CIRCONIO
En la Tabla 1 se observan los valores de 2 θ teóricos para los 21 picos del circonio entre 0° y 120°. El ángulo
θ para una dada familia de planos hk . l viene dado por la expresión n λ = 2d sinθ
con n = 1,
siendo la
2
2
2
distancia interplanar d = a / ( 4 / 3)(
h + hk + k ) + ( la
/ c)
( a = 3,
230Å
para el circonio). Los picos de
mayor orden ( n > 1)
se hallan considerados al contemplar las familias de planos con h , k y l no co-primos
entre sí (así, por ejemplo, el pico para hk . l = 20.
4 y n = 1 es en realidad el de hk . l = 10.
2 con n = 2 ). El
difractómetro Philips PW1840 lo utilizamos con ánodo de cobre, por lo cual en nuestro caso λ = 1,
54056 Α .
1414
o