Volumen II - SAM

el fin de obtener diferentes estados metalúrgicos y asi poder establecer la relación entre difusión y
microestructura.
2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
2.1 Material y Tratamientos Térmicos
El material empleado para el desarrollo de este trabajo, es un acero P91 (9%Cr-1%Mo) microaleado con Nb
y V, cuya composición química informada por el fabricante es mostrada en la Tabla 1.
Tabla1. Composición Química del Acero P91
Elemento C Mn Cr Mo V Nb Si Ni Cu S P N
% p/p 0.11 0.36 8.21 0.9 0.21 0.09 0.26 0.15 0.15 0.001 0.012 0.060
Las muestras empleadas para realizar los diferentes tratamientos térmicos y posteriores ensayos de
permeación, fueron elaboradas a partir de un tramo de una tubería sin costura de acero P91, con un espesor
de pared de aproximadamente 32 mm y 219 mm de diámetro externo, en estado “As Received”.
El material en estado “As Received” (AR), presentaba un tratamiento de normalizado a 1060ºC y un
posterior tratamiento de revenido a 780ºC. A partir de este material se obtuvieron cilindros de 35mm de
diámetro y 7mm de espesor, a partir de los cuales se cortaron las membranas de permeación con espesores
entre 150 y 300µm, que fueron posteriormente sometidas a los diferentes tratamientos térmicos con el
propósito de obtener diferentes estados microestructurales. Los tratamientos térmicos realizados son
presentados en la tabla 2.
Tabla 2. Tratamientos térmicos realizados al Acero P91 e identificación de las muestras
Tratamiento Térmico Identificación
Normalizada a 1060ºC. Revenida a 780ºC, 40 min AR
970ºC, 40 min + 775ºC 4 h; enfriada en horno FC
1050ºC, 30 min; enfriada al aire AC
1050ºC, 30 min; enfriada al aire. Revenida a 300ºC, 1 hora R300
1050ºC, 30 min; enfriada al aire. Revenida a 500ºC, 1 hora R500
2.2 Caracterización de la Microestructura
Luego de los tratamientos térmicos, las muestras fueron preparadas siguiendo la técnica metalográfica
convencional, se pulió con papel metalográfico de SiC desde Nº80 hasta Nº1000, seguido de pulido en paño
de 6µm y 1µm, usando como abrasivo pasta de diamante. Para revelar la microestructura de cada una de las
muestras de empleó una mezcla 50% nital 4%-50% vilella, con un tiempo de ataque de 20 segundos
aproximadamente; excepto para la muestra FC, la cual fue atacada con nital al 4%, durante 40 segundos, y su
microestructura fue caracterizada por medio de las técnicas de microscopía óptica y microscopía electrónica
de barrido. Se realizaron mediciones de microdureza para corroborar los tratamientos térmicos.
Adicional a esto, se hicieron difractogramas de las muestras en los 5 estados metalúrgicos estudiados, estos
se realizaron a partir de la posición 2θ=10º, hasta 2θ=125º; con un paso de 0.03 y un tiempo de 1s por paso;
en ellos solo fueron detectados los picos correspondientes a la ferrita α.
2.2 Ensayos de Permeación de Hidrógeno
Las membranas fueron preparadas para el ensayo de permeación de hidrógeno en fase gaseosa, siguiendo los
siguientes pasos:
• Pulido por ambas caras con papel metalográfico de SiC desde Nº80 hasta Nº 600.
• Electropulido de la superficie en una solución de HClO4 10% en Butil Cellosolve a una temperatura
inferior a 5ºC, con el fin de eliminar la deformación generada durante el pulido mecánico, la cual puede
alterar los resultados de los ensayos de permeación.
• Deposición de una película de paladio de aprox. 10 nm de espesor sobre ambas caras de la membrana, a
fin de permitir el ingreso de hidrógeno al material y la detección cuantitativa en la superficie de salida.
Para realizar los ensayos de permeación de hidrógeno con carga en fase gaseosa y detección electroquímica,
se empleó una celda de doble compartimiento similar a la empleada por Devanathan y Stachurski, en la celda
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