Volumen II - SAM

Al igual que el precursor preparado en la época invernal, en los primeros días se observó la presencia de
fosforroslerita y el compuesto desconocido, ocurriendo la transformación a newberyita antes de los 10 días y
aumentando ligeramente su proporción con el transcurso del tiempo.
La Figura 3 (gráfico de la izquierda) muestra las fases presentes en el precursor P-Al, preparado durante el
verano (temperatura ambiente entre 24 y 30 ºC).
Intensidad (u.a.)
0,884 0,444 0,298 0,225 0,182 0,154 0,134
β
β
β
β
β
β
P-Al 240d
N N
P-Al 26d
N N
N
P-Al 15d
P-Al 3d
P-Al 1d
P-H
N N N
N
N N
N
N
β
N
N
A
A
A
A
A
A
NN
NN
NN
NN
N N NN
N
N
NN
N
N
β β
d (nm)
A
A
β
O
A
β
O
A
A
β
O
A
A
β
O
A
A
β
O
A
A
A
β
O
OA
A
O
A
O
β NN
βN
N
10 20 30 40 50 60 70
2θ (º)
O
O
A
A
β
β
β
A
O
β
A
A
A
A
A
A
A
A
A
A
A
A
O
A
O
A
O
A
A
A
A A
O
O
O
A A
A
A
A
A
A
A
A A
A
A
Relación I/I A
0,35
0,30
0,25
0,20
0,15
0,10
0,05
0,00
Verano (24-30 ºC)
1 10 100
Tiempo (días)
Figura 3. Evolución con el tiempo de las fases cristalinas de los precursores P-Al
preparados a temperatura ambiente en verano (N=newberyita,
A=alúmina, β=β-alúmina, O=magnesia)
El difractograma realizado a un día de la preparación mostró la newberyita como único compuesto fosfático
cristalino. Es probable que inicialmente se hayan formado la fosforroslerita y el compuesto no identificado y
que la transformación a newberyita haya ocurrido antes de un día, momento en el que se realizó el primer
difractograma (P-Al 1d). No hubo variaciones en las fases con el transcurso de los días. Solamente
aumentaron las intensidades de las reflexiones de la newberyita en forma muy leve.
Los gráficos de la derecha de las Figuras 1, 2 y 3 representan la relación de intensidades correspondiente al
área debajo del pico principal de las fases fosforroslerita (21,04 º2θ), newberyita (29,35 º2θ) y el compuesto
desconocido (24,6 º2θ) con respecto al área del pico a 57,52 º2θ de la alúmina, en función del tiempo. Puede
observarse que para temperaturas ambiente moderadas y relativamente bajas (10-23 ºC), la fase desconocida
y la fosforroslerita presentes en los primeros días, se transformaron en newberyita a los 29 días en invierno y
a los 10 días en otoño/primavera. El valor más elevado en la intensidad de la newberyita a 29 días en el
precursor P-Al preparado en invierno es debido a la superposición de la reflexión principal de la newberyita
a 29,35 º2θ con la de la fosforroslerita a 29,46 º2θ de intensidad 40%. En verano, la transformación
fosforroslerita → newberyita probablemente ocurrió antes del primer día, favorecida por la elevada
temperatura ambiente, o directamente se formó newberyita por reacción entre la magnesia y el fosfato de
monoaluminio. La newberyita fue la única fase cristalina estable en cualquier época del año.
1490
N