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Volumen II - SAM

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adecuadas de síntesis de un material refractario constituido principalmente por CaZrO3 y MgO, utilizando<br />

como materia prima dolomitas bonaerenses. Se aplican en forma complementaria las técnicas de DRX y<br />

FTIR para realizar el seguimiento de los cambios termoquímicos y estructurales que tienen lugar durante<br />

el proceso de cocción.<br />

2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL<br />

2.1 Caracterización de materias primas<br />

Las materias primas utilizadas fueron: circonia comercial disponible en el laboratorio (CF-Plus de Z-<br />

Tech) y dolomita provista por la empresa Polysan S. A. (Polysan M. R., Sierras Bayas, Bs. As.,<br />

Argentina).<br />

La fracción de dolomita ≤ 125, obtenida por tamización, fue caracterizada desde el punto de vista<br />

químico, granulométrico y mineralógico.<br />

La composición química se determinó por la técnica de fluorescencia de rayos X dispersiva en longitud<br />

de onda, empleando como método de preparación de muestra la fusión automática con tetraborato de litio<br />

como fundente y utilizando materiales de referencia certificados para su calibración y validación.<br />

La distribución granulométrica fue obtenida por el método de difracción láser, en suspensiones húmedas<br />

con alcohol isopropílico, utilizando un granulómetro Malvern Matersizer-S. El área superficial se<br />

determinó por el método de BET mediante la técnica de adsorción de N2 a 77 K, utilizando un analizador<br />

de área superficial y tamaño de poros Quantachrome Nova 1200e.<br />

Las muestras policristalinas finamente pulverizadas, se caracterizaron mineralógicamente por difracción<br />

de rayos X y espectroscopia vibracional FTIR.<br />

Se utilizó un difractómetro Philips PW 3710 con ánodo de Cu y monocromador de grafito. La<br />

identificación de las fases presentes se llevó a cabo por comparación de los correspondientes diagramas<br />

de polvo con los patrones de difracción de la base de datos mantenida por el JCPDF e información<br />

bibliográfica [5, 8]. En la Tabla 1 se indican las fichas PDF utilizadas para cada mineral bajo estudio,<br />

junto a la fórmula, al nombre, al símbolo y a las reflexiones principales que se emplearon en este trabajo.<br />

Los espectros FTIR se midieron con un equipo Magna 550, Nicolet, con óptica de CsI, aplicando la<br />

técnica de "pellets" de KBr. La interpretación de los espectros se realizó sobre la base de datos publicados<br />

[9-15].<br />

Tabla 1. N° Ficha PDF, reflexión principal, fórmula, nombre y símbolo para cada mineral investigado.<br />

PDF N° Fórmula, nombre Símbolo d / Å<br />

37-1484<br />

34-0104<br />

ZrO2, circonia monoclínica<br />

HfO2, óxido de hafnio<br />

Z, m-ZrO2 3,1640<br />

m-HfO2 3,1470<br />

33-1161<br />

36-0426<br />

SiO2, cuarzo<br />

CaMg(CO3)2, dolomita<br />

Q<br />

D<br />

3,3420<br />

2,8880<br />

05-0586 CaCO3, calcita C 3,0350<br />

37-1497 CaO, cal CaO 2,4058<br />

44-1481<br />

04-0829<br />

Ca(OH)2, portlandita<br />

MgO, periclasa<br />

CH<br />

M<br />

2,6270<br />

2,1060<br />

35-0790 CaZrO3, circonato de calcio CZ 2,8340<br />

36-1473 CaHfO3, hafniato de calcio<br />

26-0341 ZrO2(ss), solución sólida de circonia<br />

CHf<br />

Z*<br />

2,8230<br />

2,9610<br />

21-1152<br />

33-0302<br />

MgAl2O4, espinela<br />

Ca2SiO4, larnita<br />

E<br />

β−C2S<br />

2,4370<br />

2,7830<br />

2.1 Preparación y caracterización de muestras<br />

Teniendo en cuenta el diagrama de fases del sistema ternario ZrO2-MgO-CaO [4] y la composición<br />

química de las materias primas empleadas (Tabla 2), se preparó una mezcla equimolar de circonia y<br />

dolomita a fin de obtener el material refractario compuesto MgO-CaZrO3 [5].<br />

La preparación se homogeneizó en seco y se sometió al tratamiento convencional de reacción en fase<br />

sólida a altas temperaturas, con moliendas intermedias. El calentamiento se realizó en horno mufla en<br />

atmósfera de aire.<br />

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