Volumen II - SAM

En el caso de la fase vítrea con el modelo de Le Bail, se refinó únicamente el factor de escala. Para las demás
fases se refinaron el factor de escala, los parámetros de celda, y los parámetros que describen el perfil. El
fondo del difractograma se calculó a partir de la interpolación entre pares de valores (2θ e intensidad). En el
refinamiento, estas intensidades se mantuvieron fijas entre 5º y 45º, donde se presenta la banda del amorfo.
En el resto del difractograma, las intensidades del fondo fueron refinadas.
Antes de introducir la fase vítrea en el refinamiento de las muestras en estudio, se analizó la sílice amorfa
pura, para determinar los parámetros cristalinos y de perfil.
3. RESULTADOS
Los resultados del análisis químico de las muestras se presentan en la Tabla 2. El contenido de ZrO2 fue
calculado a partir del contenido de Zr elemental determinado por XRF.
Tabla 2: Análisis Químico de las muestras AZS1 y AZS2
Muestra SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO Na2O K2O TiO2 ZrO2 PPC*
AZS1 15,4 45,9 0,33 0,10 0,02 1,29 0,03 0,08 32,4 -0,20
AZS2 14,7 45,9 0,42 0,12 0,02 1,28 0,03 004 32,3 0,00
* PPC: Pérdida por calcinación
Por DRX se identificaron Al2O3, ZrO2 monoclínica y tetragonal. No se identificó ninguna fase con Si, por lo
que es de suponer que este elemento está presente como material no cristalino (fase vítrea). Cabe destacar
que al ser la composición de la fase vítrea de estos materiales muy rica en sílice (≥70%) [3] se la puede
aproximar como un vidrio de sílice.
3.1 Método de Ohlberg:
Para aplicar la ecuación de Ohlberg se midieron los fondos de los difractogramas de la fase vítrea pura, el
cuarzo cristalino y las dos muestras. Ambas muestras presentaron casi idéntica intensidad en 22.5º. En la
Figura 1 se observa un sector de los difractogramas de la muestra AZS1 y los patrones amorfo y cristalino y
en la Tabla 3 se presentan los resultados obtenidos para ambas muestras.
22.5º
Figura 1: Difractogramas de cuarzo, sílice amorfa y de la muestra AZS1 en el rango 15º-35º.
Tabla 3: Contenido de fase amorfa calculado mediante el método de Ohlberg (ec.(3)).
Muestra % Am
AZS1 23,3
AZS2 23,2
1460