Volumen II - SAM

durante 15 min, 60 min y 180 min. Al realizar el estudio sobre las probetas sometidas diferentes tiempos a
una temperatura de 700 ºC, se detecta la existencia de cristales en forma de gránulos irregulares. La
composición química de los mismos cuando el tiempo de permanencia es de 15 minutos es: F (16 % – 17 %),
Na2O (14 % - 17 %). A medida que el tiempo de permanencia a dicha temperatura se torna más prolongado,
por ejemplo a 60 min, se verifica que dicha fase se va transformando progresivamente alcanzando una
composición aproximada que posee: 16 % F, 17 % Na2O, 33 % SiO2 y 23 % de CaO.
En las muestras tratadas a 900 ºC durante 15 min, se puede establecer la presencia de cuspidita: F
(SiO2)2⋅(CaO)3. Además, se identifica una fase compleja que podría ser asociada a pectolita junto a trazas de
pseudo-wollastonita: Na2O.CaO.(SiO)3 + CaO. SiO2. A mayores tiempos de permanencia a 900 ºC (60 min),
la cuspidina y la pectolite siguen presentes aunque se va modificando ligeramente su composición. La
cuspidina se enriquece en contenidos de CaO y SiO2 y disminuye el F presente.
Finalmente, en las muestras tratadas 180 min a 900ºC, se puede interpretar la coexistencia de tres fases:
cuspidina, pectolita y gelenita (CaO)2⋅Al2O3⋅SiO2.
En la figura 9, se puede evaluar la mencionada evolución estructural y de la composición química de las
fases cristalinas en las muestras tratadas a 700 ºC, con diferentes tiempos de permanencia. La misma
metodología se siguió también para las muestras tratadas a 900 ºC.
Porcentaje
60
50
40
30
20
10
0
0 2 4
Análisis secuenciales
6 8
F
Na2O
MgO
Al2O3
SiO2
K2O
CaO
TiO2
FeO
Porcentajes
50
45
40
35
30
25
20
15
10
5
0
0 1 2 3 4 5 6
Análisis secuenciales
F
Na2O
MgO
Al2O3
SiO2
K2o
CaO
TiO2
FeO
Porcentajes
50
45
40
35
30
25
20
15
10
5
0
0 1 2 3 4 5
Análisis secuenciales
Figura 9. Análisis secuencial de la muestra tratada a 700ºC durante (a) 15 min., (b) 60 min. y (c) 180 min.
En base a los análisis EDS realizados en forma secuencial, se determina la evolución del índice basicidad
binaria (IB) en las muestras tratadas a diferentes temperaturas y tiempos de permanencia. Los resultados
obtenidos se presentan a T y t crecientes y se pueden observar en la figura 10.
Índice IB
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
400ºC 700ºC 700ºC 700ºC 800ºC 800ºC 800ºC
15 min 15min 60 min 180 min 15 min 60 min 180 min
Figura 10. Evolución del IB en las muestras tratadas a diferentes temperaturas y tiempos de permanencia.
3.3 Análisis térmico diferencial y termogravimétrico (ATD-TG)
Para conocer las temperaturas de cristalización de las distintas fases cristalinas en el material sin tratamiento
térmico (muestra AQ), se realizó ensayo de ATD-TG sobre polvo de dicha muestra.
La curva de ATD hasta 920 ºC, en calentamiento, se presenta en la figura 11a, donde se observan dos claras
reacciones exotérmicas de cristalización, con picos a 600 ºC y 712 ºC. En particular, a 618 ºC, se puede
detectar la presencia de otro pico de precipitación de fases cristalina, solapado por el pico de 600 ºC. Este
pico menor contribuye en forma de “hombro” al pico principal ubicado a 600 ºC.
1532
F
Na2O
MgO
Al2O3
SiO2
K2O
CaO
TiO2
FeO