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Volumen II - SAM

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Congreso <strong>SAM</strong>/CONAMET 2009 Buenos Aires, 19 al 23 de Octubre de 2009<br />

2. EXPERIMENTAL<br />

Todos los reactivos utilizados son de grado analítico de Sigma-Aldrich y fueron utilizados sin<br />

ningún tipo de purificación. Todas las disoluciones fueron preparadas en agua ultra pura (Milli-Q).<br />

Los experimentos electroquímicos fueron realizados en una celda convencional de tres electrodos a<br />

temperatura ambiente. Las películas de PPy fueron depositadas en electrodos de trabajo de disco de<br />

platino, los cuales fueron previamente pulidos. Todos los potenciales fueron medidos con un<br />

electrodo de Ag/AgCl saturado como referencia y como electrodo auxiliar fue empleado un<br />

electrodo de platino. Los experimentos fueron controlados con un Potenciostato/galvanostato de<br />

EG&G modelo 263A.<br />

Las películas de PPy fueron sintetizadas a partir de una disolución acuosa de pirrol (0.2M)<br />

utilizando como dopante ácido sulfúrico (0.1 M). Las películas fueron sintetizadas a 0.8 V durante<br />

300 s. Una vez sintetizadas las películas fueron lavadas con agua destilada. El proceso de<br />

cementación fue realizado en soluciones de CuSO4 y AgSO4 para depositar las micropartículas de<br />

Cu y Ag respectivamente. La morfología de las películas fue estudiada con un microscopio<br />

electrónico de barrido (SEM) modelo 8360 Cambridge.<br />

3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN<br />

La electrosíntesis potenciostática de las películas de polipirrol mostró un comportamiento<br />

reproducible en todas las películas generadas. Las curvas potenciostáticas presentaron un<br />

comportamiento característico con tres zonas; una primera parte (zona A) que comprende el<br />

fenómeno de difusión del monómero, una segunda zona (zona B), que es debida al proceso de<br />

nucleación y una tercera parte (zona C) que corresponde al crecimiento gradual de la película<br />

polimérica (ver figura 1)<br />

I/mA<br />

5.5<br />

3.5<br />

1.5<br />

-0.5<br />

b<br />

a<br />

40 120 200<br />

t/s<br />

Figura 1._ Curva de polimerización potenciostática de Py en H2SO4 a 0.8V.<br />

Luego de la polimerización de las películas de polipirrol se llevó a cabo la electrodeposición<br />

voltamétrica de Cu y Ag sobre éstas, figura 2. Como puede observar, la electrodeposición del cobre<br />

presenta un pico catódico a – 0.20 V y uno anódico a 0.17 V, mientras con la plata se presentó un<br />

pico catódico a 0.32 V y el correspondiente anódico en 0.46 V.<br />

En ambos casos, el pico catódico corresponde a la reducción del ion metálico Cu +2 a Cu 0 y Ag + a<br />

Ag 0 sobre las películas de PPy/SO4 -2 , y el pico anódico corresponde a la disolución de las partículas<br />

de metal agregadas de Cu y Ag. Aunque el mecanismo del proceso de cementación no ha sido bien<br />

definido, las curvas del fenómeno de deposición de Cu y Ag sobre las películas obtenidas en<br />

nuestro estudio, son similares a las obtenidas en la deposición subpotencial de estos metales sobre<br />

sustratos metálicos [6,7]. De estos voltamperogramas se puede deducir que, el potencial de<br />

deposición para la plata y el cobre son 0.36 V y – 0.1 V respectivamente. Estos potenciales fueron<br />

empleados para realizar una serie de deposiciones potenciostáticas de 5, 10, 15 y 25 mC tanto de Ag<br />

como de Cu. Durante el proceso de cementación catódica se pueden formar dos tipos de depósitos<br />

c<br />

1633<br />

280

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