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Volumen II - SAM

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Para la observación con microscopio óptico y MEB las muestras fueron incluidas en resina, pulidas con<br />

papel esmeril de Carburo de Silicio hasta granulometría 2400 y finalmente atacadas con una solución para<br />

revelar la microestructura bifásica (agua 50%, ácido nítrico 45% y ácido fluorhídrico5%) o para revelar<br />

hidruros (ácido láctico 45%, ácido nítrico 50% y ácido fluorhídrico, 5%). Previo a la observación con MEB<br />

se les realizó un depósito de oro.<br />

Las láminas delgadas para la observación con TEM se prepararon cortando láminas de caras paralelas. A<br />

estas se les redujo el espesor con papel esmeril hasta un valor cercano a 0.15mm, luego se cortaron discos de<br />

3mm de diámetro a los que finalmente se les realizó un pulido electrolítico con una solución de 10% de ácido<br />

perclórico y 90% de etanol a -30ºC empleando un equipo de doble jet operado a 35V.<br />

La determinación del ancho de la fase α-Zr y la evaluación de la morfología de la microestructura se realizó<br />

en probetas perpendiculares a las tres direcciones principales de cada uno de los tubos, figura 1, es decir: tres<br />

probetas normales a la dirección axial (AN), tres normales a la dirección tangencial (TN) y una perpendicular<br />

a la dirección radial (RN). Las observaciones se realizaron con un MEB FEI Quanta 200 3D.<br />

La densidad de dislocaciones se determinó en muestras de los tubos TPS, ECLT y ELLT. Acorde a las<br />

especificaciones se debía distinguir entre las del tipo (ba= ⅓〈1120〉) y las del tipo (bc= ⅓〈0001〉), por<br />

esto se analizaron aquellas láminas delgadas cuya normal coincide con la dirección axial. En estas muestras<br />

un gran porcentaje de granos alfa están orientados de modo que sus planos basales (0001) son paralelos a la<br />

dirección axial del tubo debido a la textura que presentan los mismos [6], figura 1. Estos defectos<br />

microestructurales fueron analizadas con un MET Philips CM 200 empleando un portamuestras de doble tilt<br />

y operado a 200Kv.<br />

〈2110〉<br />

Dirección Radial<br />

〈0110〉<br />

Dirección Axial<br />

〈0001〉<br />

Dirección Transversal<br />

Figura 1: Esquema de la orientación cristalográfica de granos α en la sección AN.<br />

La orientación de hidruros se verificó en muestras de los tubos EC y ECLT. En estas muestras se incrementó<br />

el contenido original de hidrógeno mediante carga catódica y posterior tratamiento de homogenización a<br />

400 o C para apreciar la morfología de los hidruros y su orientación. Se observaron las secciones AN y TN.<br />

3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN<br />

3.1 Microestructura<br />

La microestructura de los tubos de presión como ya se dijo consiste en granos alargados de la fase α-Zr<br />

rodeados por la fase β. La morfología varía según la sección del componente que se observe. En la figura 2<br />

se presentan micrografías MEB de las tres secciones observadas donde se distingue en gris oscuro y bajo<br />

relieve la fase α-Zr y en gris claro y sobre relieve la fase β-Zr.<br />

R<br />

T<br />

a) R b) T c)<br />

A<br />

Figura 2: Micrografías MEB de tubo ECLT: a) sección AN, b) sección TN y c) sección RN.<br />

En la sección AN, figura 2-a, se aprecian que la mayoría de los granos α son más largos en la dirección<br />

tangencial que en la radial, mientras que la fase β rodea a la anterior y es mucho más fina, en muy pocos<br />

casos se observa que ambas fases son más largas en la dirección radial. En la sección TN, figura 2-b, ambas<br />

1354<br />

A

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