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Volumen II - SAM

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Con tal propósito, se decidió investigar la variación de la mojabilidad de policristales de cobre (99.99%) para<br />

un reactivo químico empleado usualmente en metalografía y distintos tiempos de ataque, midiendo los<br />

respectivos ángulos de contacto y caracterizando la topografía de las superficies a partir de imágenes<br />

digitalizadas de las mismas y mediante el uso de las técnicas RIMAPS y Variogramas [6−12]. La medición<br />

de la variación de los ángulos de contacto estáticos, como función del tiempo de exposición al reactivo<br />

químico, ha permitido determinar dos funciones que describen el comportamiento de los valores de ángulos<br />

máximos y mínimos que se midieron experimentalmente. Por su parte, el empleo de las técnicas RIMAPS y<br />

Variogramas ha posibilitado la obtención de la variación temporal de las direcciones topográficas principales<br />

de las superficies observadas, como así también las longitudes de escala típicas de las mismas. El uso<br />

combinado de ambas técnicas permitió determinar que, para las superficies metálicas utilizadas y el reactivo<br />

empleado, no existe un único patrón topográfico específico que caracterice los valores máximos o mínimos<br />

obtenidos para los ángulos de contacto. Estas investigaciones ratifican el hecho observado<br />

experimentalmente [11−12] que cuando las longitudes de escala características de cada patrón topográfico<br />

tienen valores comprendidos entre 1 µm y 100 µm se presentarán situaciones en las que una gota de agua<br />

mojará parcialmente la superficie.<br />

2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL<br />

En todos los casos presentados en este trabajo se usaron probetas de cobre electrolítico de 10 mm X 20 mm<br />

con un espesor de 1mm. Todas las superficies fueron desbastadas con paños desde 65 µm hasta 6 µm, luego<br />

se efectuó un pulido mecánico con pasta de diamante de 6 µm, y finalmente un pulido electrolítico<br />

empleando una tensión de 18 V en una solución de Butilcellosolve (21.6 ml), ácido fosfórico (54 ml),<br />

alcohol etílico (21.6 ml) y agua destilada (2.8 ml). El ataque químico se realizó con una solución de ácido<br />

nítrico (20 ml) y agua destilada (20 ml) variando el tiempo de exposición de las superficies. A fin de poder<br />

comparar el comportamiento de cada superficie con situaciones obtenidas con otros materiales, y como paso<br />

previo a la observación con microscopio óptico, todas las probetas recibieron una capa de oro depositado<br />

mediante descarga en atmósfera de Ar 99.9999 % con presión de llenado de 0.15 milibares y una corriente de<br />

120 mA durante 30 s. Para determinar la condición de mojabilidad de cada superficie estudiada se determinó<br />

el ángulo de contacto estático a partir de los perfiles medidos para gotas de 5 µl de agua destilada aplicadas<br />

con una micropipeta Huagei 5G. Posteriormente se obtuvieron imágenes digitalizadas de las gotas para cada<br />

tiempo de ataque.<br />

3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN<br />

La serie de mediciones de ángulos de contacto estático sobre las probetas de cobre se resumen en los gráficos<br />

presentados en la Figura 1. A partir del valor obtenido para la superficie sin atacar (0 s), se observa una<br />

variación temporal oscilante que alterna máximos y mínimos para los valores de los ángulos de contacto<br />

estáticos (Fig. 1a). Todos los valores máximos obtenidos se encuentran próximos a los 90º, es decir,<br />

corresponden a una situación donde la gota de agua de 5 µl moja parcialmente la superficie. A su vez, los<br />

valores mínimos obtenidos para los ángulos de contacto medidos resultan inferiores al valor inicial que<br />

corresponde a la superficie sin atacar (Fig. 1a) acentuándose la condición hidrofílica de la superficie.<br />

Para ambos casos se han encontrado dos funciones matemáticas que permiten obtener los valores máximos,<br />

YM, o mínimos, ym, posibles en función del tiempo de exposición al reactivo químico empleado (Fig. 1b).<br />

Las expresiones de dichas funciones son:<br />

YM (º) = (76.29382 ± 1.79752) º + [(0.3013 ± 0.7538) ºs -1 ] X (s) − [(0.00252 ± 0.00064) ºs -2 ] [X(s)] 2 (1)<br />

ym (º) = (53.65792 ± 2.54083) º + (22.37505 ± 2.31793) º exp [ − X(s) / (38.21442 ± 11.31832) s ] (2)<br />

A partir de las funciones propuestas (Fig. 1b) se obtiene que, para el cobre y reactivo empleados, el máximo<br />

ángulo de contacto es de (85.3 ± 2.55) º y el mínimo ángulo corresponde a (53.66 ± 4.86) º que es el valor<br />

asintótico de la exponencial negativa (2), en muy buena concordancia con los valores experimentales que<br />

arrojan un máximo de (87.9 ± 2.72) º y el mínimo resulta de (54.9 ± 7.37) º.<br />

Empleando las imágenes digitalizadas obtenidas con un microscopio óptico e iluminación de campo claro<br />

(Bright Field Illumination – BFI) se efectuaron los análisis de cada caso mediante las técnicas de RIMAPS y<br />

Variogramas [6−12]. Las Figuras 2 – 5 brindan los resultados representativos para distintos tiempos de<br />

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