Volumen II - SAM

2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Se trabajó con electrodos hechos de aceros inoxidables soft martensíticos sometidas a diversos tratamientos
térmicos post soldadura (TTPS), ver tabla 1. Los mismas se pulieron inicialmente con papel esmeril de
diferentes granulometrías, y luego a espejo con alúmina.
Tabla 1. Descripción de los tratamientos térmicos de las muestras
Muestra Tratamiento térmico Temperatura Tiempo Contenido de austenita
(ºC) (h)
(vol%)
M Recocido en solución 950 1
+ doble revenido
670 2
22
600 8
E Recocido en solución
+ revenido
950
550
1
2
2
Se empleó como electrolito una solución de Na2HPO4 0,5 M (pH 9,2), a una temperatura de 25º ± 1ºC.
Previo a la aplicación de las técnicas electroquímicas, se burbujeó N2 durante 1 hora en el seno de solución
electrolítica, y luego sobre solución durante el desarrollo del experimento, de forma de mantener la solución
libre de oxígeno disuelto.
El electrodo de trabajo se precatodizó antes de cada medida, durante un tiempo de 30 segundos, a -1000 mV
y -700 mV, para la muestra E y M respectivamente. Se utilizó como electrodo de referencia uno de calomel
saturado (SCE) y en referidos éste se consignan todos los valores de potencial del trabajo.
Se realizaron medidas potenciodinámicas a una velocidad de barrido de 1 mVs –1 . Además, midieron curvas
de polarización cuasi-estacionarias en un rango de potenciales correspondientes a la región de pasividad. A
cada potencial fijo, se registra la caída de la corriente con el tiempo hasta alcanzar el valor cuasiestacionario.
Se encontró que luego de dos horas el valor de corriente se encontraba aceptablemente cercano
al valor estacionario final [4].
Por último se llevaron a cabo reducciones galvanostáticas de las películas anódicas previamente formadas a
potencial fijo durante 1h. y registrándose los transitorios de potencial resultantes.
3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
log rj(A/cm 2 )
-2
-2,5
-3
-3,5
-4
-4,5
-5
-5,5
-6
-6,5
Muestra E
Muestra M
-7
-1 -0,5 0 0,5
E/V (SCE)
1 1,5
Figura 1. Curvas de polarización potenciodinámicas.
Se observa en la Figura 1 que los potenciales de circuito abierto (PCA) para las muestras E y M, fueron -
0,758 V y -0,526 V, respectivamente. Según Vetter el desplazamiento de los valores de PCA, está vinculado
a cambios composicionales y estructurales de la película superficial [5]. Esto permite confirmar entonces,
que composición y estructura de los óxidos anódicos están claramente influenciados por la microestructura
del metal base. Los PCA están seguidos por una región de pasividad y un máximo de corriente (a un
potencial cercano a 0,6 V) que en la literatura, se asocia a la oxidación de una película interna de Cr(III) a
especies de Cr(IV), bien en un óxido o en solución [6]. Se descarta aquí que este máximo se relacione a las
especies de Mo ya que como se observa en un diagrama de Pourbaix conteniendo las contribuciones
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