Volumen II - SAM

2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
El polvo colador seleccionado para este estudio posee la composición química que se presenta en la tabla 1.
Tabla 1. Composición química del polvo colador seleccionado en % en peso.
SiO2 CaO MgO Al2O3 MnO TiO2 Fe2O3 Na2O K2O F P2O5 C Libre
31,4 26,7 1,8 4,4 0,06 0,20 1,40 11 0,62 9,05 0,1 4,41
Se prepararon diversas muestras colocando de 15 g de polvo colador en un crisol de grafito y llevándolos
hasta su fusión: 1300 ºC (15 minutos, en aire). Posteriormente, el fundido se volcó sobre una superficie de
acero pulida para obtener una capa de pocos milímetros de espesor, de esta manera se proporcionó un
enfriamiento brusco (o templado) para lograr que el material permanezca con una estructura vítrea.
Las muestras vítreas así obtenidas fueron tratadas térmicamente a intervalos de 100ºC, en el rango 400-
1000ºC, durante diferentes tiempos: 15 min., 60 min y 180 min.
Luego del tratamiento térmico, las muestras se cortaron, embutieron y pulieron para realizar la observación
mediante microscopía óptica y electrónica. La muestra sin tratamiento térmico fue identificada como AQ.
Las observaciones por fueron realizadas por medio de un microscopio óptico Zeiss con sistema analizador de
imágenes y de un microscopio electrónico de barrido Philips 505 con disponibilidad de análisis EDS.
La muestra AQ fue molida en mortero de ágata y se le realizó un análisis térmico diferencial y
termogravimétrico (ATD-TG) a una velocidad de 10ºC/min en aire, hasta 920ºC.
3. RESULTADOS
3.1 Microscopía óptica
En primer lugar se observó la muestra AQ donde se identifica una delgada capa de cristales con morfología
de tipo dendrítica en el borde de la muestra, producida durante el enfriamiento brusco (figura 1). Sin
embargo, hacia el interior de la misma, la estructura es vítrea con escasos cristales aislados distribuidos al
azar.
Figura 1. Muestra AQ. M 100x Figura 2. Muestra a 400ºC (60 min). M 50x
Las muestras sometidas a 400ºC y distintos tiempos de permanencia (15 min, 60 min y 180 min) presentaron
cierta opalescencia o aspecto granular, respecto a la fase vítrea detectada en la muestra AQ. Esta
característica se acentúa progresivamente con el tiempo de permanencia a temperatura. En la figura 2, se
puede observar la muestra correspondiente a 60 min de tiempo de permanencia a 400ºC.
En el tratamiento realizado a 600ºC a los diferentes tiempos se destaca un crecimiento del tamaño de los
gránulos inmersos en la matriz vítrea, figura 3.
En las muestras tratadas a 700ºC, con 15 minutos de permanencia (ver figura 4), los gránulos adquieren un
desarrollo más importante. Así, a los 60 minutos se observa cierta disminución de tamaño y con 180 min de
permanencia (ver figura 5) se nota el inicio de la disolución de los mismos en la fase vítrea (zona central de
la muestra), observándose un incremento considerable en el espesor de los cristales presentes en la zona del
borde.
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