Volumen II - SAM

En lo que hace a la caracterización por calorimetría diferencial de barrido, los dos polímeros, el PE y PEg,
mostraron valores similares de temperatura y calor de fusión que, además, fueron similares en las tres
mezclas de polímeros analizadas. En conjunto, la temperatura de fusión medida fue de 134±1°C y el calor
de fusión de 201±4 J/g, lo que corresponde a un nivel de cristalinidad del 73%, típico de PE de alta
densidad[7]. En el caso de los compuestos, la temperatura de fusión medida fue de 136±1°C y el calor de
fusión de 193±2 J/g sin haber considerado la presencia de la arcilla sólida.
En la Fig. 2 se muestran los datos de G′(ω) de los compuestos a 150°C relativos a los de las matrices
poliméricas, G'm(ω), ya presentados en la Fig. 1. Las muestras usadas en esta caracterización son muestras
frescas, tal como salen de la mezcladora. Se puede observar que la mezcla con 5% p/p de arcilla y relación
1:1 de PEg:MMT presenta un módulo elástico sólo levemente mayor al de su matriz polimérica. Los otros
dos compuestos, sin embargo, muestran datos de G' bastante más grandes que los de sus matrices, sobre todo
a bajas frecuencias. Esto señala una mayor interacción de la carga que lograría una mayor dispersión cuando
el PEg está presente en relaciones 2:1 y 3:1 respecto del 5% p/p de arcilla [2,4].
G´ inicial / G´ m
4
3
2
1
10 -2
10 -1
10 0
10 1
ω (s-1 )
PEN5-31
PEN5-21
PEN5-11
10 2
10 3
Fig. 2 - Módulo elástico a 150°C de muestras frescas
de los compuestos. Los datos se presentan
relativos a los de las respectivas
matrices poliméricas.
G´ final / G´ m
4
3
2
1
10 -2
10 -1
10 0
10 1
ω (s-1 )
PEN5-31
PEN5-21
PEN5-11
10 2
10 3
Fig. 3 - Módulo elástico a 150°C de los compuestos,
medidos luego de 1 h de añejamiento en fundido.
Los datos se presentan relativos a los de las
respectivas matrices poliméricas.
Para analizar el efecto del añejamiento en fundido, muestras de los compuestos fueron sometidas a una
misma historia termo-mecánica en el reómetro. Esta consistió en realizar un ensayo inicial de barrido de
frecuencias a 150°C (datos que se mostraron en la Fig. 2), seguido de 1 h de mantener la muestra en reposo
en el reómetro a 200°C, bajar a la temperatura a 150 °C, y finalmente realizar otro barrido de frecuencias a
esta temperatura. Los módulos elásticos medidos en este ensayo final, G'final, relativos a los módulos de las
matrices, se presentan en la Fig. 3. Estos resultados muestran que el proceso de añejamiento produce un
incremento en las propiedades elásticas de los tres compuestos. El efecto más notable se daría en el PEN5-21
que alcanza aumentos del orden del 300% a las frecuencias más bajas. Estudios similares llevados a cabo en
compuestos de PE con 5% en peso de MMT (PEN5-0), sin el agregado de PEg, muestran módulos
prácticamente indistinguibles del PE, que no se ven afectados por el proceso de añejamiento.
Ensayos de añejamiento similares, efectuados a las matrices poliméricas, no mostraron cambio en los
módulos dinámicos respecto de los valores presentados en la Fig. 1. Por lo tanto, los resultados de las Figs. 2
y 3 sugieren que durante el añejamiento se produce un cambio en la distribución de la fase sólida y que, al
igual que con otros nanocompuestos, el mezclado y añejamiento en fundido ayudaría a la delaminación de
las láminas de arcilla. Esto se evidencia en el aumento del módulo elástico, sobre todo a bajas frecuencias,
por interacción de las partículas sólidas [3 a 6].
1563