Volumen II - SAM

2.2 Incorporación de hidrógeno
El material virgen contiene de 5 a 10 wppm-H, por lo cual se debe incorporar hidrógeno mediante alguna de
las técnicas habitualmente utilizadas para tal fin hasta alcanzar un contenido mínimo de 50 wppm-H.
La incorporación de hidrógeno se realizó por medio del método de carga catódica. La probeta (cátodo) se
sumerge en una solución diluida de ácido sulfúrico 0,05M, cerrándose el circuito con un ánodo de platino.
Ambos electrodos se conectan a una fuente de corriente, mientras la solución diluida se mantiene a una
temperatura constante de 80 o C. La incorporación de hidrógeno a la probeta es función de la intensidad de
corriente, de la relación área/volumen de la probeta y del tiempo de carga, de manera que en esta etapa
inicial se está realizando un ajuste del método por aproximaciones sucesivas hasta alcanzar las
concentraciones deseadas (50 a 70 wppm-H) en función de dos variables, la densidad de corriente (o la
corriente directamente, teniendo en cuenta que las probetas tienen una relación área/volumen similar) y el
tiempo de duración del proceso.
3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
3.1 Carga de hidrógeno
La carga catódica produce una delgada capa de hidruro de algunas decenas de micrones sobre la superficie
de la probeta. El espesor de la misma depende de los valores de corriente y del tiempo que dura el proceso.
En la Figura 3 se muestra el resultado de la carga catódica en la probeta A antes y después de un tratamiento
térmico de difusión. En la imagen de la izquierda se observan plateletas de hidruros en la región cercana a la
superficie externa de la probeta. Debido a la lenta difusión a 80 o C, la mayor parte del hidrógeno se encuentra
en las capas superficiales. En la imagen derecha se muestra la distribución homogénea de los hidruros luego
de un tratamiento térmico de 24 hs a 400 o C. De ser suficiente la capa depositada, la concentración final luego
de este tratamiento es la de equilibrio, unos 200 ppm [6]. Sin embargo, como las concentraciones buscadas
se hallan en el rango 50-70 wppm-H y la concentración de referencia es 60 wppm-H (de equilibrio a
∼300 o C), con este objetivo y para acelerar el proceso de homogenización, se han realizado tratamientos más
cortos a 400 o C (unas horas) seguidos de tratamientos de 24- 48 hs a 300 o C, para aproximarse a las
condiciones experimentales necesarias para obtener el rango de concentraciones citado, [6].
Figura 3. La imagen izquierda muestra el deposito de hidruro en una de las caras de la probeta A (3) (200X)
luego de la carga de hidrogeno (izq.). Distribución de hidruros luego de tratamiento térmico, magnificación
500x en campo oscuro (der.).
Las concentraciones de hidrógeno medidas luego del tratamiento de difusión fueron realizadas con un
cromatógrafo para medir hidrógeno en metales LECO RH-404. En el caso de la probeta A se cortaron cuatro
fragmentos luego del ensayo, dos cercanos a la zona de la fractura y los otros dos apartados de la misma, de
manera de verificar la homogeneidad de la distribución de hidruros y hacer estadística. Los resultados
obtenidos se muestran en la Tabla 1. En el caso de la probeta B, se cortaron dos fragmentos de cada uno de
los extremos de la probeta. Los valores medidos se exponen en la Tabla 2. Los resultados indican cierta
inhomogeneidad entre los extremos de las probetas, lo que sugiere que la duración del tratamiento térmico de
difusión fue insuficiente para lograr una concentración uniforme.
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