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Volumen II - SAM

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2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL<br />

El polvo de UO2 utilizado en el presente trabajo para la elaboración de las pastillas es un polvo comercial de<br />

calidad nuclear obtenido por la vía AUC (Uraniltricarbonato de Amonio). Con éste se fabrican<br />

industrialmente los combustibles de las centrales de potencia CNA1 y CNE. El UO2 ex-AUC posee<br />

características físicas que son particulares de dicha línea de fabricación [7].<br />

Se sinterizaron compactos de polvo (pastillas en verde) cilíndricos de 14,75mm de diámetro y 15mm de alto.<br />

Dichos compactos se obtuvieron por prensado de polvo de UO2 a 4,5 Tn/cm 2 de presión, con una prensa de<br />

accionamiento combinado mecánico-hidráulico con carga automática.<br />

Industrialmente, para el sinterizado de UO2 de origen AUC, se suelen utilizar temperaturas que oscilan entre<br />

1650 y 1700ºC durante 2 a 3 horas en atmósfera de H2.<br />

Se realizaron sinterizados en atmósfera reductora de H2 con una velocidad de calentamiento de 300ºC/h; las<br />

temperaturas de sinterizado (Ts) utilizadas estuvieron entre 1550 y 1700ºC, y los tiempos de permanencia a<br />

dichas temperaturas (ts) variaron entre 0 y 6 horas según el caso, ya que bajo estas condiciones se pudo<br />

asegurar estar en la etapa final del sinterizado.<br />

Se realizaron medidas de densidad para determinar el porcentaje de porosidad total de la pastilla. Para ello se<br />

utilizó el método hidrostático o de Arquímedes.<br />

El porcentaje de porosidad de la pastilla esta dado por:<br />

⎛ δ ⎞<br />

ρ(%) = 100⋅<br />

⎜<br />

⎜1−<br />

⎟<br />

⎝ δT<br />

⎠<br />

donde δ es la densidad de la pastilla y δT, es la densidad teórica del UO2 (10,95.g/cm 3 ).<br />

Mediante técnicas ceramográficas se estudió la microestructura de un corte longitudinal de cada pastilla.<br />

También se hicieron observaciones cualitativas que apuntaron fundamentalmente a realizar un seguimiento<br />

de la localización de la porosidad respecto del borde de grano. Otro aspecto de interés fue observar la<br />

morfología de los poros. Para realizar estas observaciones se utilizaron las micrografías tomadas con un<br />

microscopio electrónico de barrido.<br />

Se midió el tamaño medio de grano de las pastillas que es requerido en los modelos de sinterizado para poder<br />

realizar un análisis del comportamiento de la porosidad del UO2. Para revelar los bordes de los granos se<br />

utilizó un ataque químico [8], luego, sobre micrografías tomadas con un microscopio óptico, se determinó el<br />

tamaño medio utilizando el “método de la intercepción” descripta en la norma ASTM E112 [9].<br />

3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN<br />

La densidad geométrica promedio de los compactos de polvo sin sinterizar es de 5,70 g/cm 3 esto corresponde<br />

al 52% del valor teórico. Las variaciones de densidad entre ellas son menores al 1%, verificando la<br />

uniformidad entre las muestras.<br />

porosidad (%)<br />

5,0<br />

4,0<br />

3,0<br />

2,0<br />

1,0<br />

0,0<br />

0 1 2 3 4 5 6<br />

tiempo de sinterizado (hs)<br />

1550 ºC 1600 ºC 1650 ºC 1700 ºC<br />

Figura 1: Porosidad total versus tiempo de sinterizado (ts) para las distintas temperaturas de sinterizado (Ts).<br />

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