Volumen II - SAM

Al ser los polímeros utilizados de origen natural y requerir de un proceso industrial previo para su utilización
existe cierta variabilidad en sus características fisicoquímicas por lo que es necesario caracterizar los mismos
antes de evaluar las cápsulas obtenidas, ya que podría influir tanto el peso molecular de los mismos como el
grado de desacetilación del quitosano [5].
Los objetivos de este estudio fueron obtener cápsulas de alginato de calcio con y sin recubrimiento de
quitosano, caracterizar las mismas a través de análisis térmicos (DSC y TGA) y de degradación físicoquímica.
Se evaluó, previamente, el peso molecular de los polímeros por viscosimetría capilar, y el grado de
desacetilación del quitosano mediante FT-IR.
2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Agentes encapsulantes: Los polímeros utilizados en el presente trabajo fueron: alginato de sodio al 2 %
(p/v) (Protanal, Noruega, densidad: 0,999 ± 0,003 g/ml, viscosidad: 1.200 cp a 25 rpm) y quitosano al 1 %
(p/p) en ácido acético (Sigma–Aldrich, USA, densidad: 0,996 ± 0,007 g/ml y viscosidad: 1.900 cp a 25 rpm).
Formación de las cápsulas: La solución de alginato de sodio (2 % p/v) fue colocada en una bureta y se dejó
gotear sobre una solución de cloruro de calcio 0,05 M. Las cápsulas formadas fueron mantenidas en la
solución gelante durante 30 minutos. Luego fueron filtradas a través de un papel Whatman #1 y lavadas con
un buffer acético-acetato de pH 5.5. Por último, los encapsulados permanecieron en contacto con el aire para
permitir la difusión del calcio durante otros 30 minutos. Para analizar el efecto de la capa externa de
quitosano, las cápsulas obtenidas fueron sumergidas en la solución de quitosano durante 30 minutos. En el
caso de utilizar las cápsulas secas para el análisis, dicho secado se efectuó por liofilización.
Caracterización
Peso Molecular
El peso molecular viscosimétrico (Mv) de los polímeros utilizados fue determinado mediante viscosimetría
capilar mediante la ecuación de Mark-Houwink-Sakurada (Ec. 1)
[η] = K×Mv a (Ec. 1)
donde η es la viscosidad intrínseca y K y a son parámetros característicos del polímero y del solvente. Los
valores de viscosidad fueron medidos con un viscosímetro capilar tipo Ubbelhode a 25 ºC, utilizando
soluciones de NaCl 0,1M para el alginato y de ácido acético 1 % para el quitosano. Los valores de K y a para
cada polímero, pueden observarse en la Tabla 1 [6 – 10].
Tabla 1. Constantes de Mark-Houwink-Sakurada para los diferentes polímeros.
Solución Constantes de Mark-Houwink-Sakurada
a K (g/dl)
Alginato de sodio 0,92 a -5 a
7,3 x 10
Quitosano 0,93 b -3 b
1,81 x 10
a [6], [7] y [8].
b [8], [9] y [10].
Grado de Desacetilación
El grado de desacetilación (deacetylation degree, DD) del quitosano fue determinado mediante el método de
Brugnerotto y col [11]. Este método consiste en correlacionar la intensidad de absorbancias entre dos bandas
de absorción determinadas del espectro infrarrojo con el porcentaje de acetilación del quitosano. El equipo
utilizado fue un Nicolet 380 FT-IR. Las muestras se prepararon moliendo una muestra de 5 mg de quitosano
con 100 mg de KBr para confeccionar las pastillas; las cuales fueron analizadas por transmisión tomando 64
barridos por experimento, con una resolución de 4 cm -1 . Para el cálculo se utilizó la Ecuación 2:
DD (%) = 100 – [31,92 x (A1320/A1420) - 12,20] (Ec. 2)
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