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$determinación del módulo de rotura de mezclas refractarias - SAM$

Congreso <strong>SAM</strong>/CONAMET 2009 Buenos Aires, 19 al 23 de Octubre de 2009 ANÁLISIS MÖSSBAUER DE MEZCLAS Ti:Fe2O3 OBTENIDAS MEDIANTE ACTIVACIÓN MECANOQUÍMICA A. A. Cristóbal (1) , C. P. Ramos (2) , P. M. Botta (1) , J.M. Porto López (1) (1) División Cerámicos - INTEMA (Universidad Nacional de Mar del Plata - CONICET) Av. J.B.Justo 4302 - (B7608FDQ). Mar del Plata, Argentina. (2) GIyA - CAC - CNEA Av. Gral. Paz 1499 (1650). San Martín, Bs. As., Argentina. Miembro del CONICET acristobal@fi.mdp.edu.ar ciramos@cnea.gov.ar RESUMEN En este trabajo se estudia la activación mecanoquímica de una mezcla Ti:Fe2O3 en relación molar 3:2. Con el objetivo de conocer los efectos sobre la composición y estructura de las fases presentes, las mezclas sólidas fueron caracterizadas mediante espectroscopía Mössbauer complementando la información con resultados obtenidos por difracción de rayosX (DRX). Con esta última técnica se observa a cortos tiempos de activación la desaparición casi completa de los reactivos, con formación de hierro metálico. Posteriores tratamientos térmicos en atmósfera inerte a 700ºC, indican un progresivo ordenamiento cristalino del material y la formación de óxidos mixtos de hierro y titanio. El complemento de ambas técnicas de caracterización permite un mayor conocimiento del material estudiado, facilitando el entendimiento de los mecanismos que actúan durante la activación mecanoquímica, lo que contribuye al diseño de materiales con características y propiedades controlables a la medida de la demanda. Palabras clave: activación mecanoquímica, hematita, titanio, espectroscopía Mössbauer 1. INTRODUCCIÓN La activación mecanoquímica es un método de procesamiento de polvos que consiste en la generación y el almacenamiento de grandes excesos de energía en sólidos cristalinos por medio de su tratamiento en molinos de alta energía. El tratamiento mecanoquímico produce una gran acumulación de defectos y deformaciones estructurales, lo que afecta la reactividad del sistema estudiado. Este método de procesamiento de sólidos cristalinos ha adquirido gran importancia en las últimas décadas como método de preparación de precursores para la síntesis de nuevos materiales y fases metaestables no obtenibles por métodos convencionales [1,2]. En el caso de los sistemas metal-óxido, ha sido reportado que es posible obtener por activación mecanoquímica sólidos precursores que permiten llevar a cabo reacciones de desplazamiento en condiciones experimentales mucho más suaves que las requeridas en sistemas sólidos convencionales, o aún, en los casos en que el cambio entálpico lo permite, disparar dichas reacciones en forma autosostenida a temperatura ambiente o cercana a ella [3,4]. Las reacciones entre óxidos inorgánicos y metales activos se han utilizado desde hace décadas en la producción de materiales compuestos metal-cerámico [5]. La dispersión de partículas de Fe de tamaño submicrónico en matrices cerámicas no magnéticas como Al2O3, TiO2 o ZnO, puede producir un considerable aumento de la magnetización y de la coercitividad que hace aplicables a estos materiales en dispositivos de almacenamiento de información e imanes permanentes [6]. Por otro lado, el sistema Fe-Ti-O presenta un diagrama de fases muy rico, el cual contiene una variedad de soluciones sólidas continuas entre extremos isoestructurales, incluyendo la ulvoespinela-magnetita (Fe3−xTixO4), la ilmenita-hematita (Fe2−xTixO3) y la pseudobrookita (Fe1+xTi2−xO5) [7-9]. La mayor parte de estos compuestos presentan propiedades magnéticas fuertemente dependientes de la composición y distribución de cationes en la estructura cristalina [10]. El presente trabajo se centra en el estudio del sistema Ti: -Fe2O3 (hematita) en relación molar 3:2. Esta composición corresponde a la estequiometría de la reacción de reducción completa del Fe presente en la hematita por parte del Ti. El objetivo principal es analizar los efectos del tratamiento mecanoquímico sobre la evolución del sistema Fe-Ti-O determinando las condiciones del procesamiento adecuadas para la formación de diversos materiales. 2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 1132
El titanio y la hematita utilizados son reactivos comerciales, AnalytiCals > 98% y Mallinckrodt 97% respectivamente, con tamaños máximos de partícula de 100 μm para el Ti y de 5μm para la hematita. Las activaciones se realizaron en un molino de alta energía Fritsch Pulverisette 7, con recipientes y medios moledores de acero al cromo, en atmósfera de argón, a 1500 rpm y con una relación de masas de medios moledores a muestra de 20. La mezcla de Ti y hematita, en relación molar 3:2, se activó entre 1 y 3 hs. Las muestras obtenidas se denominaron TiHx, donde x es el tiempo de activación en horas. Las determinaciones por DRX se realizaron utilizando radiación CoKα (λ = 1.78897 Å) a 40 kV y 30 mA, con filtro de Fe. Los tratamientos térmicos de la mezcla original y de las muestras activadas se realizaron en atmósfera de Ar, durante 30 minutos, a 700 ºC (muestras TiHx-y, donde y es la temperatura de TT en ºC). Las mediciones Mössbauer se llevaron a cabo en un espectrómetro convencional en geometría de transmisión con aceleración constante, utilizando una fuente de 57 Co en matriz de Rh. Los barridos fueron hechos en el rango de velocidades entre –11 y 11 mm/s a temperatura ambiente (TA). El ajuste de los espectros obtenidos se realizó con el programa Normos [11]. 3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN En la Figura 1 se muestran los diagramas de DRX de la muestra activada a distintos tiempos y de la activada por tres horas y calcinada a 700ºC, en los cuales se observa una marcada disminución de la intensidad difractada con el tiempo de activación. Se aprecia también la desaparición completa de los picos de los reactivos (Ti y hematita) en sólo una hora de tratamiento mecánico. Por otra parte puede verse la aparición de señales correspondientes a α-Fe (especialmente la de máxima intensidad, a 2θ ∼ 52.6) lo cual indica que ha ocurrido la reacción de desplazamiento entre Ti y Fe2O3. A medida que el tiempo de activación se prolonga no se observan cambios sustanciales a excepción de un decrecimiento y un ensanchamiento de los picos de Fe metálico. El cálculo del tamaño de cristalito a través de la ecuación de Scherrrer revela valores de 20 y 10 nm para TiH1 y TiH3, respectivamente. Luego de efectuar el tratamiento térmico de la muestra molida por tres horas a 700ºC en Ar, se observa un ordenamiento cristalino del material junto con la formación de ilmenita (FeTiO3). Este óxido presenta estructura romboédrica, al igual que la hematita de partida, con parámetros de red ligeramente superiores a ésta. Dado que el Ti es un metal más reductor que el Fe, estos cambios pueden ser atribuidos a la reducción y reemplazo de parte del Fe 3+ de la estructura de la hematita por el Ti 4+ generado durante la activación. Otra fase detectada luego del tratamiento térmico es el rutilo (TiO2), cuya presencia se explica por la cristalización del TiO2 amorfo o de baja cristalinidad formado en la reacción de desplazamiento. De hecho, el examen del difractograma de la muestra TiH3 revela que existen picos anchos y muy poco intensos que podrían asignarse a este óxido de titanio. Intensidad (u.a.) I H R I I R R H R R Ti Ti Ti H 10 20 30 40 50 60 70 80 2Θ Fe H H I H H H Fe 3h 700ºC Figura 1. Difractogramas de las muestras TiHx a distintos tiempos de activación y TiH3 700 Fe: hierro, H: hematita, I: ilmenita, R: rutilo, Ti: titanio. 1133 3h 2h 1h 0h
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Luego del ensayo de nitruración, s
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a) Patrón b) N1 c) N2 d) Patrón e
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TCE Equiaxial TCE Columnar Potencio
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Los diagramas de impedancia obtenid
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El esquema cinético simplificado p
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La cinética de disolución indica
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E / V vs. SCE 4 3 2 1 0 0 200 400 6
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Cuando se aplica un potencial de 0.
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i/A cm -2 4.0x10 -5 2.0x10 -5 0.0 -
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REFERENCIAS El desarrollo de una p
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2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Sorba
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Una forma de prevenir el biofouling
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Tabla 2. Composición de las mezcla
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especto al blanco y altos valores d
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estudiadas, respecto a las VC medid
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Teniendo en cuenta que a 250 rpm la
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de carga se hace circular el hidró
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partir de este gráfico se pudo obt
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i ( mA / cm² ) i ( mA / cm² ) i (
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Tabla 2. Tiempos de transición y p
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4. CONCLUSIONES Los espesores y la
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El efecto de la EPS provoca una pé
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humedad, son capaces de ampollar la
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CIM debido al agua presente en el s
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Figura 3. Fotografia del cupón de
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7. P.S. Guiamet, S.G Gómez de Sara
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Todos los especimenes fueron precal
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Figura 7: Probeta T670N, imagen de
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En el acero AISI 420, al aumentar l
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la corrosión en rendijas [9,10,11]
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Se observa que en todas las solucio
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ataque sufrido por medio de cloruro
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ealización de los ensayos electroq
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a) b) E (V) E (V) 1 0 -1 1E-7 1E-6
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4. CONCLUSIONES El sulfato es el a
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manteniéndose por debajo de las 40
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del mismo se distingue una sola con
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In this paper, the influence of ave
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The LOI test (ASTM D 2863) was carr
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Consequently, with the object of es
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hacen posible una alta adsorción d
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E ECS / mV 200 100 0 -100 -200 -300
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En la Tabla número 2, se aprecia l
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La reacción de los ácidos naftén
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Figura 2. Esquema de la planta de D
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4. CONCLUSIONES Se presentaron las
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2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Las e
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El cronoamperograma en la presencia
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potencial inicial Ei= -0,65V. 1- ja
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presentan una mayor resistencia a l
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Las figuras 1 y 2, muestran que a 2
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Se observa que las corrientes de co
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observación metalográfica y DRX s
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En la Tabla 2 se reportan valores d
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Debe tenerse en cuenta que la expos
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trodo de trabajo (Aleación 22). Ad
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dancia, k es el factor de conversi
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4. CONCLUSIONES Mediante las técni
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Las características del recubrimie
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han reportado degradación de la mi
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la Tabla 3. Puede concluirse que la
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Si bien hay registros en la literat
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impronta en el microdurómetro fue
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el ensayo de erosión y se perdió
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Como electrolito se utilizó una so
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3-a) 3-b) Figura 3. a) Superficies
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En las caras pulidas mecánicamente
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Para cada tipo de enlace químico h
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Figura 1. Cambio de color. En la fi
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En la figura 5 y en la tabla 4 se m
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Figura 2. Esquema del reactor donde
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Figura 4. Evolución coordinación
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y 1 μ ≈ − EA − 2 ( IP + ) =
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En la tabla 2 se observa que el sis
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Microstructure is elucidated from t
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morphology observed by TOM. Bright
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donde, γ es la tensión superficia
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Se puede observar que con los térm
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parámetro ya que cuando la longitu
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Longitud de Fisura (mm) 3 2 1 0 Com
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3. Filtrando la matriz Isf se obtie
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información que dan los píxeles d
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las temperaturas Tξ´ asociadas a
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propuestas por Šesták y Berggren
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El haz fue polarizado linealmente e
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320, 360, 400 y 600. Como segunda f
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interacción Coulomb on-site [14-16
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Son muchas las razones que hacen de
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Ensayos con cambios en la velocidad
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Como las simulaciones MCAS implican
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esa restricción, y que sin cambiar
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Claramente, hay una cierta arbitrar
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0.2. Las concentraciones para las c
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Mn S grieta Microcavidades coalesci
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CONUAR se encuentra en una etapa de
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tubo con las características dimen
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de aislantes eléctricos de uso nuc
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Finalmente se puede concluir que, d
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Fifteen single crystals have been u
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2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 2.1 E
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Se realizaron ensayos de inmersión
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• La aleación HYBRYD-BC1 present
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monocristal de ese mismo metal y P
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Pero de la figura se observa cómo
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f EL A EM5 A EL EL EL EL = 0, 115 ,
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and then tested for evaluation of m
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time. For coating treatment, C MOE
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Expansión (%) 0,200 0,180 0,160 0,
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Expansión (%) 0,350 0,300 0,250 0,
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Las muestras se mantuvieron durante
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asciende, observándose hasta 1000
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parámetros mencionados para los di
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extremas, de acuerdo al ángulo de
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ultra-rápida) se utilizó un susce
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almidón resultan, como consecuenci
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CUANTIFICACIÓN DE LA FASE NO CRIST
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agregado de estándar interno en ca
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3.2 Método del estándar interno:
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Figura 3. Comparación de curvas di
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Tabla 5. Análisis EDS y relación
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La curva dilatométrica del polvo d
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la temperatura de ablandamiento (TA
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RESUMEN: COMPORTAMIENTO MECÁNICO D
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% Al2O3 a % MgO a % C(s) a Fases pr
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σ F (MPa) 60 50 40 30 20 10 0 0,00
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En todos los espectros de rayos X d
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3.2 Reacciones químicas probables
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3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN 3.1. Car
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Los productos compactos cocidos cor
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Densidad y porosidad. La porosidad
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Microscopía Electrónica. Análisi
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2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 2.1 L
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por eso que la corrosión en el sen
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Se realizó un tratamiento térmico
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Los gases de alto horno también tr
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plasticity of both clays. The incor
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Diametral shrinkage (%) 4. CONCLUSI
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1523
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1525
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1527
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La observación de las muestras a m
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A partir de los 800 ºC, hasta 920
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La resistividad superficial de los
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corriente,Amp 1E-5 1E-6 1E-7 100 vo
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En la Figura 2 se presenta la varia
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Porosidad 1,0 0,8 0,6 0,4 1400 ºC
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3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN 3.1 ANAL
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Intensidad (u.a) Cc80Ahid a 160ºC
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superior de óxidos de hierro en la
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similar al determinado para un prod
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Figura 8. Micrografías de la probe
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2. MATERIALES Y METODOS El PE usado
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Los resultados de la caracterizaci
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Soluciones de 0.5; 1; 2 y 4 ppm (mg
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plasma humano sobre una superficie
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σ máx [MPa] ε máx [%] w [x10 8
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En la Figura 6 se presenta la fotog
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Figura 2. Vista superior de la prob
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del compuesto. Es sabido que el má
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Los resultados de hinchamiento pued
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Existen en literatura evidencias qu
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Intensidad Intensidad (a) (c) MC 16
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comportamiento elástico. Sin embar
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Se realizaron ensayos mecánicos a
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3.3. Ensayo de fatiga La Figura 5 m
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Analizando la información reportad
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la derivada del ln β respecto a 1/
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donde DD corresponde al grado de de
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en las cápsulas de alginato-quitos
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OH N OH C NH NITRILO CETEN IMINO YN
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Figura 1. Curvas de tiempo-conversi
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El rodete que está elaborado con p
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Figura 5. Sujeción de dos álabes,
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Para estudiar la capacidad de absor
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% Abs /gr de gel 1000 500 0 -500 -1
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show all

Volumen II - SAM

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