Volumen II - SAM

Congreso SAM/CONAMET 2009 Buenos Aires, 19 al 23 de Octubre de 2009
toughening” debido a la presencia de Zirconia tetragonal y la presencia de micro-grietas, que limitan el
crecimiento de fisuras.
Materiales compuestos de Mullita-Zirconia-Zircón son potenciales materiales de uso estructural a altas
temperaturas y son ampliamente utilizados en las industrias del acero, del vidrio. Este tipo de materiales
se los ha procesado por varias vías, como la sinterización directa, la reacción sinterización, métodos solgel,
SPS, etc. Recientemente materiales de Mullita-Zirconia-Zircón han sido preparados y caracterizados,
sus resistencia al choque térmico fue determinada por el método de “quenching” en agua [6].
El amplio rango de composiciones utilizado en el presente trabajo permite estudiar diversas
configuraciones microestructurales, particularmente compositos del sistema Mullita-Zirconia-Zircón con
matrices de Zircón y Mullita. La influencia del contenido y distribución de las fases fue examinada y
correlacionada con la caracterización textural, mecánica y de fractura de esta serie de compositos
consolidados por colado en moldes de yeso a partir de suspensiones acuosas concentradas y sinterizados a
altas temperaturas (1600ºC).
2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
2.1 Cerámicos densos de Mullita-Zirconia-Zircón.
Los compositos triples de Mullita Zirconia Zircón fueron obtenidos a partir de la mezcla binaria de dos
materias primas comerciales, ambas previamente descritas [6]: Zircón ZrSiO4, (Mahlwerke Kreutz,
Mikron, Germany) y granos de Mullita Zirconia electrofundida (MUZR, ELFUSA LT, Brazil).
Las mezclas de Mullita (MZ) y Zircón (Z) y se prepararon con 15, 25, 35, 45, 55, 65, 75 y 85 % p/p de
Zircón y se denominaron MZZ15, MZZ25, MZZ35, MZZ45, MZZ55, MZZ65, MZZ75 y MZZ85
respectivamente.
Las suspensiones acuosas fueron preparadas con un 80% p/p con cantidad óptima de dispersante (0.35%
p/p con respecto al sólido, a base de poliacrilato de amonio y llevadas a pH 9.1. Las piezas de forma
prismática de 7 x 7 x 45 mm fueron consolidadas por colado en moldes de yeso. Los compactos se
sinterizaron a 1600ºC-2h con 5º C/min como velocidades de calentamiento y enfriamiento.
2.2 Técnicas de caracterización:
La densidad aparente fue evaluada por el método de Arquímedes. Las fases cristalinas formadas por DRX
(Philips 3020 con radiación Cu-Kα y filtro de Ni a 40 kV-20 mA). La microestructura (MEB- Jeol JSM
6360) de los materiales se estudió sobre la superficie pulida (hasta 0.25µm). Los Módulos de Elasticidad
(E) de los compositos se midieron mediante un método dinámico (excitación por impulso) con un
GrindoSonic, Modelo MK5 Industrial. La resistencia mecánica a la flexión (σf) fue medida por un ensayo
de tres puntos en las barras con una luz de apoyo de 40 mm y una velocidad de desplazamiento de 0.1
mm/min. La maquina de ensayo universal (INSTRON 4483); así como la tenacidad a la fractura (K1C) y
la energía de iniciación de la fractura (γNBT) que fueron medidos en 15 probetas prismáticas de
7x5x50mm3 con entallas profundidades de entre 0.3 a 3 mm y 0.3 mm de espesor, por el métodos de
“Single Edge Notched Beam” (SENB) [7] a temperatura ambiente en un ensayo de 3-puntos. La
velocidad empleada fue de 0.1 mm/min. Por dicho método K1c esta dado por la siguiente expresión:
1/
2
2
3
4
3QLC
⎡ ⎛ C ⎞ ⎛ C ⎞ ⎛ C ⎞ ⎛ C ⎞ ⎤
K IC = ⎢A0
+ A1⎜
⎟ + A2
⎜ ⎟ + A3
⎜ ⎟ + A4
⎜ ⎟
2
⎥
(1)
2WD
⎢⎣
⎝ D ⎠ ⎝ D ⎠ ⎝ D ⎠ ⎝ D ⎠ ⎥⎦
Donde: Q es la carga aplicada a la probeta entallada, L es la luz de apoyo, C es la profundidad de la
entalla, D es el espesor de la pieza, W es el ancho de la probeta, Y las constantes A0, A1, A2, A3 y A4 son
funciones de la relación (L/D) según la bibliografía [7].
El valor conocido de KIC fue utilizado para calcular la energía de iniciación de la fractura (γNBT) mediante
la siguiente ecuación:
γ
K IC = 2 NBT
E
2
K σ f πC
IC
γ NBT = =
2E
2E
2
1452
(2)
(3)