Volumen II - SAM

2.2 CARACTERIZACIÓN DE LOS REFRACTARIOS
Ambos refractarios se caracterizaron utilizando distintas técnicas sobre muestras en polvo que se obtuvieron
por trituración y molienda en molino planetario de los ladrillos hasta tamaño de partícula < 70 mallas. Se
realizó el análisis cualitativo de fases por difracción de rayos X (XRD, difractómetro Philips), usando
radiación de Co Kα a 40 kV y 30 mA, con filtro de Ni. La densidad (ρap) y porosidad (Пap) aparentes se
determinaron sobre la base de la norma DIN EN 993-1(DIN 51056) [1]. La densidad picnométrica (ρpic) se
determinó empleando kerosene a 37 °C siguiendo un protocolo interno. La porosidad verdadera (Пverd) se
obtuvo por cálculo a partir de los valores de densidades picnométrica y aparente. El análisis térmico
diferencial (DTA, Shimadzu DTA-50) y termogravimétrico (TGA, Shimadzu TGA-50) se realizó en aire
hasta 1400 °C (velocidad de calentamiento: 10 °C/min).
2.3 MICROESTRUCTURAS DE LOS LADRILLOS REFRACTARIOS
La microestructura de los ladrillos refractarios se estudió por inspección óptica y microscopía electrónica de
barrido acoplada a análisis de energía dispersiva de rayos X (SEM/EDX) sobre superficies pulidas con
papeles de SiC 320 y 600.
2.4 TRATAMIENTOS TÉRMICOS
Con el fin de investigar la evolución de fases con la temperatura, se realizaron ensayos térmicos estáticos en
el rango de alta temperatura empleando un horno de cámara (Carbolite, elementos calefactores de SiC,
temperatura máxima 1600 °C). Se utilizaron polvos de AMC1 y AMC2 compactados uniaxialmente a 50
MPa en forma de discos. Los tratamientos se realizaron a 1300 y 1580 ºC (velocidad de calentamiento: 10
ºC/min) durante 3 h. El análisis mineralógico de los materiales tratados se realizó por XRD de los polvos
empleando las mismas condiciones que para los refractarios originales.
2.5 CURVAS ESFUERZO-DEFORMACIÓN
Para la determinación de las curvas esfuerzo-deformación se siguió un protocolo interno (Manual de Calidad
LANAIS N° 408/Dic. 2006) [2, 3]. Se empleó una máquina universal de ensayos mecánicos servohidráulica
Instron 8501 con un horno eléctrico SFL (elementos calefactores de MoSi2 y programador/controlador de
temperatura Eurotherm). Las probetas utilizadas (cilindros de 27 mm de diámetro y 40 mm de altura) se
obtuvieron a partir de los ladrillos por corte con disco de diamante y broca diamantada, refrigerando con
agua y se mecanizaron para asegurar planoparalelismo. La deformación axial de la probeta se midió con un
extensómetro capacitivo (± 0,6 μm), adecuado para altas temperaturas [3].
Los ensayos se realizaron en atmósfera oxidante a temperatura ambiente, 700, 1000 y 1260 °C (velocidad de
calentamiento 10 °C/min) a velocidad de desplazamiento constante de 0,1 mm/min hasta rotura de la probeta.
A partir de las curvas esfuerzo-deformación, se analizó el comportamiento mecánico característico de cada
ladrillo y se determinaron los siguientes parámetros mecánicos: resistencia a la fractura (σF, determinada a
partir de la carga máxima) y su deformación correspondiente (εF) y módulo de Young tangente (ET)
calculado como la pendiente de la porción lineal de la curva.
2.6 CARACTERIZACIÓN DE LAS PROBETAS ENSAYADAS MECÁNICAMENTE
Después de los ensayos mecánicos, se determinaron las características de la fractura y los principales
cambios microestructurales de las probetas en relación con la temperatura de ensayo. Se midieron la
variación de peso, la densidad y porosidad aparentes y se realizó el análisis por XRD, empleando las mismas
metodologías que para los refractarios originales.
3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
3.1 CARACTERIZACIÓN DE LOS REFRACTARIOS
En la Tabla 1 se muestran las características de los ladrillos refractarios AMC1 y AMC2 estudiados.
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