Volumen II - SAM

2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
El cemento refractario de liga MgO-Al(H2PO4)3 se preparó a partir de una mezcla de microsílice, alúmina
calcinada y óxido de magnesio en la proporción estequiométrica de la cordierita (SiO2: 51,4%; Al2O3: 34,9%
y MgO: 13,7%). La microsílice empleada fue EMS 965 de Elkem Materials Inc. La alúmina calcinada fue
α-Al2O3, Alcan S3G. La magnesia, calcinada a muerte, tenía 93,3% de MgO, tamaño de partícula < 75 µm y
superficie específica (BET) de 0,35 m 2 g -1 . Estos sólidos fueron mezclados a diversas temperaturas ambiente
entre 10 y 30 ºC con una solución acuosa de fosfato de monoaluminio, Al(H2PO4)3 (MAP 100L, densidad
1,48 g cm -3 ). Se emplearon relaciones en peso MgO/Al(H2PO4)3=0,86 y agua/sólido=0,49. La mezcla de los
sólidos con fosfato de monoaluminio fue denominada P-Al. Como referencia se preparó una mezcla con los
sólidos y agua, denominada P-H. Después del fraguado del precursor se analizó la evolución de las fases
cristalinas por Difracción de Rayos X en un equipo Philips PW-3710 con radiación Cu-Kα a 40 kV y 20 mA.
3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
3.1 Evolución de las fases con el tiempo a diversas temperaturas ambiente
Al mezclar los sólidos (magnesia, alúmina y microsílice en las proporciones estequiométricas de la
cordierita) con la solución acuosa de Al(H2PO4)3 se produce una serie de complejas reacciones exotérmicas
que conducen al fraguado del material (≅ 20 minutos en otoño) [5]. Al igual que los precursores de liga
magnesia-ácido fosfórico [6-7], las fases formadas dependen fuertemente de la temperatura ambiente. A
continuación se analiza por DRX la evolución de las fases de los precursores de liga magnesia-fosfato de
monoaluminio, P-Al, en un rango de temperatura ambiente entre 10 y 30 ºC, el cual abarca la mayoría de las
condiciones climáticas de la zona donde se realizó el estudio. En la Figura 1 (gráfico de la izquierda) se
presentan los difractogramas de este precursor P-Al en invierno (10-16 ºC), entre 1 y 240 días de preparado.
Intensidad (u.a.)
d (nm)
0,884 0,444 0,298 0,225 0,182 0,154 0,134
P-Al 240d
β
N N NNN
β
N
A
N
N
N
A
N N β
N β N
N
N
N
N
NN N
F
A
P-Al 45d A
β
F
FFF
β
β
A
A
P-Al 29d A
β
FN
N
N F F
NFF
F F
X X NN
β
F A
β
P-Al 24d
A
Fβ
F F
F
BF
F
F F
F A
β
F FF
X FX
β
β
FX
F F β
O
N
β
βF
F
F F F
F
F F F F F
F A OA
P-Al 3d
A
Fβ
F F
A
β
F β FF
X X β
X β β
X X
X A A
P-Al 1d A
O
F F F
F
F F A
F
FF
β
Fβ β
Fβ
F F F F β
F O β F
P-H
β
β
A
A
A
A
β O
β
β
A A
A
O
A
O
A
O
O
A
O
A
A
A
10 20 30 40 50 60 70
2θ (º)
A
O
β
A
A
A
A
A
A
A
A
A
A
A
A
A
A
O
A
A
A
A
O
O
O
O
A A
A
A
A
A
A A
A A
A
A
A
A
Relación I/I A
0,35
0,30
0,25
0,20
0,15
0,10
0,05
0,00
Invierno (10-16 ºC)
1 10 100
Tiempo (días)
Figura 1. Evolución con el tiempo de las fases cristalinas de los precursores P-Al
preparados a temperatura ambiente en invierno (F=fosforroslerita, N=newberyita,
A=alúmina, β=β-alúmina, O=magnesia, X=desconocido, B=berlinita)
1488
F
N
X