Volumen II - SAM

Todos los especimenes fueron precalentados hasta 810 ºC, y austenizados a 1030 ºC y luego enfriados en
aceite. Un grupo de testigos fue revenido a 400 ºC por 45 minutos (T400N). Estos alcanzaron 540 HV20 de
dureza en el sustrato. El otro grupo de probetas fueron revenidas a 670 ºC (T670), alcanzando una dureza
Vickers de 340 HV20. Todos los ejemplares fueron sometidos a las mismas condiciones de limpieza
(efectuadas con 50%Ar/50%H2 durante 2 horas a 400 ºC, 800 Volts y 1.5 hpa de presión) y nitrurado por
plasma (25%N2/75%H2 durante 20 horas a 400 ºC, 700 V y 6.5 hpa de presión). El enfriamiento final se
realizó en la misma cámara con la atmósfera de trabajo.
La fases presentes en las capas nitruradas fueron determinadas mediante DRX a través de la geometría de
Bragg–Brentano, con un equipo marca Rigaku Denkid, model max IIIC con radiación CuKα = 1.5405 Ǻ en
un rango de 2θ de 25º a 90º, con velocidad de 2° por minuto y paso de 0.02°. A partir de los patrones de
difracción, se efectuaron los refinamientos de las celdas unidad, mediante el programa MDI Jade versión
7.0.
La morfología de las fases y los perfiles de concentraciones de Fe, Cr y N en las capas nitruradas fueron
caracterizadas utilizando técnicas de SEM y microanálisis EDS, en el microscopio Philips XL30 que cuenta
con un equipo Edax DX4.
Adicionalmente, se prepararon láminas delgadas con la técnica del doble jet (50 ml de ácido perclórico +
450 ml de acido acético + 50 ml butilcelosolve) a temperatura ambiente [7], para la observación en el TEM
Philips CM200. Los patrones de difracción de área selecta fueron analizados utilizando el software Electron
Microscopy Image Simulation, desarrollado por el Center for Electron Microscopy (CIME), Lausanne,
Suiza.
La caracterización mecánica de las capas nitruradas fue efectuada mediante dureza Vickers con 20 kgf y
perfiles de microdureza con 0.02 kgf de carga. Los ejemplares fueron pulidos manualmente en un plano
perpendicular a la superficie nitrurada usando papel de SiC desde grano medio a fino y finalmente con Al2O3
de 0.5 μm. Para revelar la microestructura fue utilizado el agente reactivo ‘Marble’ (10 gr CuSO4, 50 ml
HCl, 50 ml de H2O).
3. RESULTADOS
3.1 Caracterización de las capas nitruradas T400N
El análisis metalográfico de las capas nitruradas efectuadas para T400N, revela la formación de una capa de
espesor uniforme de ~20 μm, donde no se distinguen bordes de grano y presenta una interfaz capa–sustrato
abrupta (Figura 1).
Figura 1: Imagen de SEM a 1500 X de probeta
T400N.
Figura 2: Perfiles de microdureza efectuados sobre
las capas nitruradas
El perfil de dureza (Figura 2) muestra un importante endurecimiento por efecto del tratamiento de
nitruración, alcanzando un valor máximo de 1228 HV0.02, que disminuye hasta alcanzar la dureza del
sustrato a una distancia de la superficie de ~25 μm. Asimismo, el espectro de EDS (Figura 3) es coincidente
con los resultados anteriores en cuanto al decrecimiento del contenido de nitrógeno desde una concentración
máxima de 3.09 % hasta ~0.15 % (%wt) en la interfaz a ~24 μm de la superficie.
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