Volumen II - SAM

donde DD corresponde al grado de desacetilación, A1320 es el valor de absorbancia a 1320 cm -1 y A1420 la
absorbancia a 1420 cm -1 .
Análisis térmico
El análisis térmico de las cápsulas se realizó mediante ensayos termo-gravimétricos (TGA) y de calorimetría
diferencial de barrido (DSC). En el caso del TGA se utilizó un equipo DTG 60 (Shimadzu) realizando un
barrido de temperaturas de 20 a 600 ºC con una velocidad de calentamiento de 10 ºC /min. Para los ensayos
de DSC se uso un equipo DSC Q100 (TA Instruments) con la misma rampa de calentamiento que en el TGA
pero de 25 a 300 ºC.
Desestabilización
Se realizó también un análisis cualitativo del grado de desestabilización de las cápsulas frente a diferentes
agentes químicos. Diez cápsulas (control o recubiertas con quitosano) fueron colocadas en tubos de ensayo
conteniendo 10 ml del agente desestabilizante (HCl 0,1 N, NaOH 0,1 N o citrato de sodio 1 y 10 %p/p como
agente quelante del calcio) a temperatura ambiente. Además se analizó el efecto del agua destilada a 50 y
100 ºC.
3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Los valores de viscosidad intrínseca y peso molecular viscosimétrico del alginato y quitosano empleados,
pueden verse en la Tabla 2. Mancini y col. [6], Gómez-Díaz y Navaza [7] y Sæther y col. [12] obtuvieron
valores similares en sus trabajos para la viscosidad intrínseca y peso molecular de alginato. Por otro lado,
Abdel-Fattah y col. [14], encontraron valores similares de peso molecular viscosimétrico para quitosano con
grado de desacetilación de 79 %.
Tabla 2. Valores de viscosidad intrínseca y peso molecular de los polímeros.
Solución
Viscosidad intrínseca (g/dl)
Peso Molecular (kD)
Alginato de sodio 6,15 225,8
Quitosano 41,98 49.42
El grado de acetilación se define como el contenido en residuos N-acetilglucosamina (GlcNAc) presentes en
la cadena polimérica. Existen numerosos métodos para determinar el grado de acetilación del quitosano
basados en diversas técnicas. Entre estas técnicas podemos destacar la espectroscopia de infrarrojo [11, 14-
16]; la espectroscopia de UV [17, 18], la espectroscopia de RMN [19,20], la potenciometría [21] y la
conductimetría [22].
El grado de acetilación se lo designa con las siglas DA (degree of acetylation), aunque también se lo puede
denominar como FA (fracción molar de residuos GlcNAc) o, como en este trabajo, como grado de
desacetilación DD (deacetylation degree). El método de determinación mediante FT-IR es uno de los más
empleados debido a su sencillez y, como se anticipó, fue el empleado en este trabajo. La selección de las
bandas involucra normalmente una de las bandas amida (I o III) y otra banda que sirve de referencia interna
para corregir las diferencias de espesor de las películas o de concentración en las pastillas preparadas con
KBr. Brugnerotto y col. [11] tomaron como banda característica la amida III localizada a 1320 cm -1 y como
referencia la banda de los grupos metilos a 1420 cm -1 y obtuvieron una correlación lineal con el grado de
desacetilación que está expresada por la Ecuación 2. Los valores obtenidos en las muestras estudiadas
indican un grado de desacetilación del 80 %, coincidiendo con los valores hallados por Sannan y col. [13].
1610