VOLUMEN I

EDETATO CÁLCICO
DISÓDICO
O
Na + - O
O
N
O
Ca
N
O
O
O
O -
Na +
. nH 2 O
C 10 H 12 CaN 2 Na 2 O 8 . nH 2 O 23411-34-9
Anhidro PM: 374,3 62-33-9
Definición - Edetato Cálcico Disódico es
Hidrato de [[N,N'-1,2-etanodiilbis [N-
(carboximetil)glicinato]](4-)-N,N',O,O',O N ,O N' ]-
calciato (2-) disódico. Es una mezcla de dihidrato y
trihidrato de etilendiaminotetraacetato cálcico disódico
(predominantemente el dihidrato). Debe
contener no menos de 97,0 por ciento y no más de
102,0 por ciento de C 10 H 12 CaN 2 Na 2 O 8 , calculado
sobre la sustancia anhidra y debe cumplir con las
siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino blanco
o gránulos cristalinos blancos. Higroscópico e
inodoro. Estable al aire. Fácilmente soluble en
agua; prácticamente insoluble en alcohol y en éter.
Sustancia de referencia - Edetato Cálcico Disódico
SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En suspensión.
B - Una solución de Edetato Cálcico Disódico 1
en 20 debe responder al ensayo de Oxalato y al
ensayo a la llama de Sodio .
C - Agregar a 5 ml de agua 2 gotas de tiocianato
de amonio (SR) y 2 gotas de cloruro férrico (SR).
A esta solución de color rojo intenso agregar 50 mg
de Edetato Cálcico Disódico y mezclar: debe desaparecer
el color rojo intenso.
Determinación del pH
Entre 6,5 y 8,0, determinado sobre una solución
1en 5.
Determinación de agua
Titulación volumétrica directa. No más de
13,0 %.
Límite de metales pesados
Método II. No más de 0,002 %.
Límite de ácido nitrilotriacético
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
15 cm 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 m de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 2,0 ml por minuto.
Fase móvil - Agregar 10 ml de hidróxido de tetrabutilamonio
a 200 ml de agua y ajustar a
pH 7,5 0,1 con ácido fosfórico 1 M. Transferir la
solución a un matraz aforado de 1 litro, agregar
90 ml de metanol, completar a volumen con agua y
mezclar. Filtrar y desgasificar (ver Aptitud del sistema
en 100. Cromatografía).
Solución de nitrato cúprico - Preparar una solución
de aproximadamente 10 mg por ml.
Solución madre del estándar - Pesar exactamente
alrededor de 100 mg de ácido nitrilotriacético,
transferir a un matraz aforado de 10 ml, agregar
0,5 ml de hidróxido de amonio y mezclar. Completar
a volumen con agua y mezclar.
Solución de resolución - Pesar exactamente alrededor
de 10 mg de Edetato Cálcico Disódico,
transferir a un matraz aforado de 100 ml, agregar
100 µl de Solución madre del estándar, completar a
volumen con Solución de nitrato cúprico y mezclar.
Sonicar, si fuera necesario, para lograr una disolución
completa.
Solución estándar - Pesar exactamente alrededor
de 1,0 g de Edetato Cálcico Disódico SR-FA,
transferir a un matraz aforado de 100 ml, agregar
100 µl de Solución madre del estándar, completar a
volumen con Solución de nitrato cúprico y mezclar.
Sonicar, si fuera necesario, para lograr una disolución
completa.
Solución muestra - Pesar exactamente alrededor
de 1,0 g de Edetato Cálcico Disódico, transferir a
un matraz aforado de 100 ml, completar a volumen
con Solución de nitrato cúprico y mezclar. Sonicar,
si fuera necesario, para lograr una disolución completa.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Solución de resolución y registrar
las respuestas de los picos según se indica en Procedimiento:
los tiempos de retención relativos deben
ser aproximadamente 0,35 para el ácido nitrilotriacético,
0,65 para el ión cúprico y 1,0 para el
edetato; la resolución R entre los picos de ácido
nitrilotriacético y de cobre no debe ser menor de 3.
Cromatografiar la Solución estándar y registrar las
respuestas de los picos según se indica en Procedimiento:
la desviación estándar relativa para inyecciones
repetidas no debe ser mayor de 2,0 %.