VOLUMEN I

HOMATROPINA,
METILBROMURO DE
COMPRIMIDOS
Definición - Los Comprimidos de Metilbromuro
de Homatropina deben contener no menos de
90,0 por ciento y no más de 110,0 por ciento de la
cantidad declarada de C 17 H 24 BrNO 3 y deben cumplir
con las siguientes especificaciones.
Sustancia de referencia - Metilbromuro de
Homatropina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
Pesar una cantidad equivalente a 10 mg de metilbromuro
de homatropina a partir del polvo fino
obtenido en Valoración. Transferir a un recipiente
apropiado, agregar 15 ml de una mezcla de volúmenes
iguales de metanol y agua, agitar durante
10 minutos y filtrar. Evaporar el filtrado en un baño
de vapor hasta sequedad y secar a 105 °C durante
1 hora. El punto de fusión del residuo así obtenido
debe estar comprendido entre 190 y 198 °C (ver
260. Determinación del punto de fusión).
Ensayo de disolución
Aparato 2: 50 rpm.
Medio: agua; 900 ml.
Tiempo: 45 minutos.
Cumplido el tiempo especificado, extraer una
alícuota de cada vaso, filtrar y diluir las mismas con
Medio, si fuera necesario, y determinar la cantidad
de C 17 H 24 BrNO 3 disuelta a partir de las absorbancias
medidas en el ultravioleta a la longitud de onda
de máxima absorción, 258 nm, comparando con una
Solución estándar de concentración conocida de
Metilbromuro de Homatropina SR-FA.
Tolerancia - No menos de 75 % (Q) de la cantidad
declarada de C 24 H 32 O 4 se debe disolver en
60 minutos.
Uniformidad de unidades de dosificación
Debe cumplir con los requisitos.
Procedimiento para uniformidad de contenido
Solución estándar - Pesar exactamente alrededor
de 25 mg de Metilbromuro de Homatropina
SR-FA. Transferir a un matraz aforado de
50 ml, completar a volumen con agua y mezclar.
Transferir 10,0 ml de esta solución a un segundo
matraz aforado de 50 ml, completar a volumen con
agua y mezclar para obtener una solución de
aproximadamente 100 µg por ml.
Solución muestra - Reducir a polvo fino un
comprimido de Metilbromuro de Homatropina y
transferir a un matraz aforado de una capacidad tal
que al completar a volumen se obtenga una solución
de aproximadamente 100 µg de metilbromuro de
homatropina por ml. Agregar agua hasta completar
aproximadamente la mitad del volumen del matraz
y agitar durante 10 minutos. Completar a volumen
con agua, mezclar y filtrar. Emplear el filtrado
según se indica en Procedimiento.
Procedimiento - Transferir 2,0 ml de la Solución
muestra y 2,0 ml de la Solución estándar a
sendos erlenmeyers de 50 ml, agregar 0,1 ml de una
solución de hidróxido de sodio (1 en 10) a cada uno
y calentar en un baño de agua a 80 °C durante
15 minutos. Dejar enfriar a temperatura ambiente,
agregar 2 ml de sulfato cérico amónico 0,2 M en
ácido sulfúrico 1 N y mezclar. Agregar a sendos
erlenmeyers 20,0 ml de hexano y agitar durante
15 minutos. Emplear las fases orgánicas para determinar
las absorbancias de la Solución muestra y
la Solución estándar en celdas de 1 cm, a la longitud
de onda de máxima absorción, 242 nm, empleando
hexano como blanco. Calcular la cantidad en
mg de C 17 H 24 BrNO 3 en cada Comprimido de Metilbromuro
de Homatropina.
Control microbiológico de productos no obligatoriamente
estériles
Debe cumplir con los requisitos para productos
terminados de administración oral.
VALORACIÓN
Preparación estándar - Pesar exactamente alrededor
de 25 mg de Metilbromuro de Homatropina
SR-FA. Transferir a un matraz aforado de
50 ml, completar a volumen con agua y mezclar.
Preparación muestra - Pesar y reducir a polvo
fino no menos de veinte Comprimidos de Metilbromuro
de Homatropina. Pesar exactamente una
cantidad equivalente a 12,5 mg de metilbromuro de
homatropina, transferir a un recipiente apropiado,
agregar 10 ml de agua y agitar durante 30 minutos.
Filtrar a presión reducida. Transferir el contenido
del tubo a un matraz aforado de 25 ml, completar a
volumen con agua y mezclar.
Procedimiento - Transferir 10,0 ml de la Solución
muestra y 10,0 ml de la Solución estándar a
sendos tubos de ensayo, agregar 1 ml de ácido
sulfúrico 5 N y 2 ml de reineckato de amonio a cada
uno, agitar y dejar reposar durante una hora. Filtrar,
empleando porciones del filtrado para transferir
totalmente el precipitado al filtro y lavar con tres
porciones de 2 ml de agua enfriada previamente.
Disolver completamente el precipitado transfiriendo
sobre el mismo porciones de 1 ml de acetona apli-