VOLUMEN I

O
H
CH 3
OH
O
DIGOXINA
H
O
3
CH 3
H
H
OH
H
CH 3
C 41 H 64 O 14 PM: 780,9 20830-75-5
Definición - Digoxina es (3,5,12)-3-[(O-
2,6-Dideoxi--D-ribo-hexopiranosil-(14)-O-2,6-
dideoxi--D-ribo-hexopiranosil(14)-2,6-dideoxi-
-D-ribo-hexopiranosil)oxi]-12,14-dihidroxicard-
20(22)-enólido. Es un glucósido cardiotónico obtenido
a partir de las hojas de Digitalis lanata Ehrhart
(Scrophulariaceae). Debe contener no menos de
95,0 por ciento y no más de 101,0 por ciento de
C 41 H 64 O 14 , calculado sobre la sustancia seca y debe
cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino o cristales
blancos o transparentes. Inodoro. Fácilmente
soluble en piridina; poco soluble en alcohol diluido
y cloroformo; prácticamente insoluble en agua y
éter.
Presenta polimorfismo.
Sustancias de referencia - Digoxina SR-FA.
Gitoxina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Precaución - Manipular con sumo cuidado dado
que la Digoxina es sumamente venenosa.
Identificación
A - Absorción infrarroja . En fase sólida.
B - Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración. El tiempo de retención del pico principal
en el cromatograma obtenido a partir de la Preparación
muestra se debe corresponder con el obtenido
con la Preparación estándar.
C - Examinar bajo luz visible los cromatogramas
obtenidos en Glucósidos relacionados: el valor
de R f de la mancha principal azul en el cromatograma
obtenido a partir de la Solución muestra se
debe ser corresponder con el obtenido con la Solución
estándar.
H
OH
O
O
Determinación del residuo de ignición
No más de 0,5 %, determinado sobre 100 mg.
Glucósidos relacionados
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada de fase reversa (ver
100. Cromatografía), recubierta con gel de sílice
octadecilsilanizado para cromatografía, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil - Metanol y agua (7:3).
Reactivo de cloramina T y ácido tricloroacético
- Mezclar 10 ml de una solución recientemente
preparada de cloramina T al 3 % y 40 ml de una
solución de ácido tricloroacético (1 en 4) en alcohol
absoluto.
Diluyente - Cloroformo y metanol (2:1).
Solución estándar - Disolver una cantidad exactamente
pesada de Digoxina SR-FA en Diluyente
para obtener una solución de aproximadamente
10 mg por ml.
Solución estándar de gitoxina - Disolver una
cantidad exactamente pesada de Gitoxina SR-FA en
Diluyente para obtener una solución de aproximadamente
0,30 mg por ml.
Solución muestra - Transferir 250,0 mg de Digoxina
a un matraz aforado de 25 ml, disolver con
Diluyente, completar a volumen con Diluyente y
mezclar.
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa 10 µl de la Solución muestra, 10 µl de la
Solución estándar y 10 µl de la Solución estándar
de gitoxina. Dejar secar las aplicaciones y desarrollar
los cromatogramas hasta que el frente del solvente
haya recorrido aproximadamente tres cuartas
partes de la longitud de la placa. Retirar la placa de
la cámara, marcar el frente del solvente y dejar
evaporar el solvente. Pulverizar sobre la placa con
Reactivo de cloramina T y ácido tricloroacético
recientemente preparado y calentar en estufa a
110 °C durante 10 minutos. Examinar la placa bajo
luz ultravioleta a 366 nm: a excepción de la mancha
principal, ninguna mancha en el cromatograma
obtenido a partir de la Solución muestra debe ser
más intensa que la mancha obtenida con la Solución
estándar de gitoxina (no más de 3 % de cualquier
glucósido relacionado, calculado como gitoxina).
Pérdida por secado
Secar al vacío a 105 °C durante 1 hora: no debe
perder más de 1,0 % de su peso.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 218 nm y una columna de
25 cm × 4,2 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas