VOLUMEN I

BETAMETASONA,
BENZOATO DE
C 29 H 33 FO 6 PM: 496,6 22298-29-9
Definición - Benzoato de Betametasona es
17-Benzoato de (11,16)-9-fluoro-11,21-dihidroxi-16-metilpregna-1,4-dieno-3,20-diona.
Debe
contener no menos de 98,0 por ciento y no más de
102,0 por ciento de C 29 H 33 FO 6 , calculado sobre la
sustancia seca y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales - Polvo blanco o casi
blanco. Funde aproximadamente a 220 ºC, con
descomposición. Soluble en alcohol, cloroformo y
metanol; insoluble en agua.
Sustancia de referencia - Benzoato de Betametasona
SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En suspensión.
B - Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración. El tiempo de retención del pico principal
en el cromatograma obtenido a partir de la
Preparación muestra se debe corresponder con el
obtenido con la Preparación estándar.
Determinación de la rotación óptica
Rotación específica: Entre +60° y +66°.
Solución muestra: 40 mg por ml, en dioxano.
Pérdida por secado
Secar 200 mg de Benzoato de Betametasona a
105 °C durante 3 horas: no debe perder más de
0,5 % de su peso.
Esteroides relacionados
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía)
recubierta con gel de sílice para cromatografía
con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil - Tolueno, acetona y metanol
(75:25:4).
Solución estándar - Disolver una cantidad exactamente
pesada de Benzoato de Betametasona
SR-FA en metanol para obtener una solución de
aproximadamente 5 mg por ml.
Solución estándar diluida - Diluir una porción
de la Solución estándar cuantitativamente y en
etapas con metanol para obtener una solución de
aproximadamente 100 µg por ml.
Solución muestra - Pesar exactamente alrededor
de 100 mg de Benzoato de Betametasona y disolver
en 5 ml de metanol.
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa 10 µl de Solución estándar, 10 µl de Solución
estándar diluida y 10 µl de Solución muestra.
Dejar secar las aplicaciones y desarrollar los cromatogramas
hasta que el frente del solvente haya recorrido
aproximadamente tres cuartas partes de la
longitud de la placa. Retirar la placa de la cámara,
marcar el frente del solvente y dejar secar al aire.
Examinar bajo luz ultravioleta a 254 nm: el valor de
R f de la mancha principal en el cromatograma obtenido
a partir de la Solución muestra se debe corresponder
con el obtenido con la Solución estándar; y
la Solución muestra no debe presentar más de tres
manchas adicionales, cuya intensidad y tamaño no
debe se mayor a los de la mancha obtenida con la
Solución estándar diluida.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
30 cm × 4 mm con fase estacionaria constituida por
octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5 µm diámetro. El caudal debe
ser aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Fase móvil - Acetonitrilo y agua (60:40). Filtrar
y desgasificar. Hacer los ajustes necesarios
(ver Aptitud del sistema en 100. Cromatografía).
Solución del estándar interno - Preparar una solución
de Dipropionato de Betametasona en metanol
de aproximadamente 0,6 mg por ml.
Preparación estándar - Disolver una cantidad
exactamente pesada de Benzoato de Betametasona
SR-FA en metanol para preparar una solución de
aproximadamente 0,6 mg por ml. Mezclar 5,0 ml
de esta solución y 10,0 ml de la Solución del estándar
interno para obtener una solución de aproxima-