VOLUMEN I

DAPSONA
O
S
H 2 N NH 2
C 12 H 12 N 2 O 2 S PM: 248,3 80-08-0
Definición - Dapsona es
4,4'-Sulfonilbisbencenamina. Debe contener no menos
de 98,0 por ciento y no más de 102,0 por ciento
de C 12 H 12 N 2 O 2 S, calculado sobre la sustancia seca y
debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino blanco o
casi blanco. Fácilmente soluble en alcohol; soluble en
acetona y en ácidos minerales diluidos; muy poco
soluble en agua.
Sustancia de referencia -Dapsona SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En fase sólida.
B - Absorción ultravioleta
Solvente: metanol.
Concentración: 5 µg por ml.
Determinación del punto de fusión
Entre 175 y 181 C.
Determinación del residuo de ignición
No más de 0,1 %.
Límite de selenio
No más de 0,003 %, determinado sobre una mezcla
de 100 mg de Dapsona con 100 mg de óxido de
magnesio.
Pureza cromatográfica
Fase estacionaria - Emplear una placa para cromatografía
en capa delgada (ver 100. Cromatografía)
recubierta con gel de sílice para cromatografía, de
0,25 mm de espesor.
Fase móvil - [NOTA: preparar en el momento de
su uso]. Cloroformo, acetona, alcohol n-butílico y
ácido fórmico (60:15:15:10).
Solución estándar A - Disolver una cantidad
exactamente pesada de Dapsona SR-FA en metanol
para obtener una solución de aproximadamente
12,5 mg por ml.
Solución estándar B - Diluir cuantitativamente la
Solución estándar A con metanol para obtener una
O
solución de aproximadamente 125 µg por ml.
Solución estándar C - Diluir cuantitativamente la
Solución estándar A con metanol para obtener una
solución de aproximadamente 62,5 µg por ml.
Solución muestra - Disolver una cantidad exactamente
pesada de Dapsona en metanol para obtener
una solución de aproximadamente 12,5 mg por ml.
Revelador - Emplear una solución de
p-dimetilaminocinamaldehído al 0,1 % en una mezcla
de ácido acético glacial y agua (50:50).
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa 4 µl de la Solución muestra y 4 µl de las Soluciones
estándar A, B y C. Secar las aplicaciones con
la ayuda de una corriente de nitrógeno y desarrollar
los cromatogramas hasta que el frente del solvente
haya recorrido aproximadamente tres cuartas partes
de la longitud de la placa. Retirar la placa de la cámara,
marcar el frente del solvente y dejar secar al aire.
Pulverizar sobre la placa con Revelador y examinar
las manchas: en el cromatograma obtenido a partir de
la Solución muestra, ninguna mancha secundaria debe
ser mayor en tamaño o intensidad que la obtenida con
la Solución estándar C (0,5 %) y la suma de las intensidades
de todas las manchas secundarias en el cromatograma
obtenido a partir de la Solución muestra no
debe ser mayor que la mancha principal obtenida con
la Solución estándar B (1,0 %).
Pérdida por secado
Secar a 105 C durante 3 horas: no debe perder
más de 1,5 % de su peso.
Impurezas orgánicas volátiles
Método III.
Solvente: dimetilsulfóxido.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo para
cromatografía de líquidos con un detector ultravioleta
ajustado a 254 nm y una columna de 30 cm 4mm
con fase estacionaria constituida por partículas porosas
de sílice de 5 a 10 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Fase móvil - Transferir 100 ml de alcohol isopropílico,
100 ml de acetonitrilo y 100 ml de acetato
de etilo a un matraz aforado de 1 litro. Completar a
volumen con pentano, sin mezclar, luego mezclar y
dejar que la mezcla se enfríe a temperatura ambiente.
Hacer los ajustes necesarios (ver Aptitud del sistema
en 100. Cromatografía).
Preparación estándar - Disolver una cantidad
exactamente pesada de Dapsona SR-FA en metanol
para obtener una solución de aproximadamente
250 µg por ml. Transferir 5,0 ml de esta solución a
un matraz aforado de 50 ml, completar a volumen con