VOLUMEN I

solución de hidróxido de sodio (1 en 10) y digerir
en un baño de vapor durante 15 minutos. Enfriar,
diluir con agua a 50 ml y filtrar. A 10 ml del
filtrado transparente, agregar 0,05 ml de índigo
carmín (SR) seguido de 10ml de ácido sulfúrico: el
color azul no desaparece completamente dentro de
5 minutos (aproximadamente 0,15 %).
Sulfato (Ensayo para reactivos) - Método II. El
filtrado y los lavados combinados retenidos del
ensayo para Materia insoluble no producen más de
1,2 mg de residuo (0,005 %).
Sustancias no precipitadas por sulfuro de
hidrógeno - Disolver 2 g en 100 ml de agua,
agregar 1 ml de ácido sulfúrico, calentar la solución
a 70 °C y pasar sulfuro de hidrógeno a través de la
solución hasta que el cobre precipite
completamente. Dejar que el precipitado sedimente
y filtrar sin lavar. Transferir 50,0 ml del filtrado a
un cristalizador previamente pesado y evaporar en
un baño de vapor hasta sequedad. Suavemente
calcinar el cristalizador sobre una llama y luego a
800 ± 25 °C hasta peso constante. Enfriar y pesar:
el residuo no pesa más de 1,0 mg (0,1%). Retener el
residuo para el ensayo de Hierro.
Hierro - Al residuo retenido del ensayo
anterior, agregar 2 ml de ácido clorhídrico, 2 ml de
agua y 0,05 ml de ácido nítrico. Evaporar
lentamente en un baño de vapor hasta sequedad
luego tomar el residuo en 1 ml de ácido clorhídrico
y 10 ml de agua. Diluir con agua a 100 ml y
mezclar. A 20 ml de la dilución agregar 10 ml de
agua y mezclar: 10 ml de esta solución no presenta
más de 0,01 mg de Fe (0,015 %). Retener la
dilución del residuo para el ensayo de Otros
metales.
Otros metales - A 20 ml de la solución del
residuo retenida del ensayo para Hierro agregar un
leve exceso de hidróxido de amonio, calentar a
ebullición la solución durante 1 minuto, filtrar y
lavar el residuo con agua hasta que el filtrado y los
lavados combinados midan 20 ml. Neutralizar el
filtrado con ácido clorhídrico diluido, diluir con
agua a 25 ml y agregar 0,15 ml de hidróxido de
amonio y 1 ml de sulfuro de hidrógeno (SR):
cualquier color producido no es más oscuro que el
de un control que contiene, en el mismo volumen,
0,15 ml de hidróxido de amonio, 1 ml de sulfuro de
hidrógeno (SR) y 0,02 mg de Ni (0,01 % como Ni).
- (PM: 181,7) -
[CH 3 COOCH 2 CH 2 N(CH 3 )]Cl - Polvo blanco
cristalino, inodoro o casi inodoro. Muy
delicuescente. Muy soluble en agua; fácilmente
soluble en alcohol.
Intervalo de fusión - Cuando se seca
previamente a 110 °C en un tubo capilar durante
1 hora, funde entre 149 y 152 °C.
Reacción - Una solución 1 en 10 es neutra frente
al tornasol.
Residuo de ignición (Ensayo para reactivos) -
Inapreciable, determinado sobre 200 mg.
Solubilidad en alcohol - Una solución de
500 mg en 5 ml de alcohol es completa e incolora.
Porcentaje de acetilo (CH 3 CO) - Pesar
exactamente 400 mg, previamente secados a 105 °C
durante 3 horas, y disolver en 15 ml de agua en un
erlenmeyer con tapón de vidrio. Agregar 40,0 ml de
hidróxido de sodio 0,1 N (SV), calentar en un baño
de vapor durante 30 minutos. Insertar el tapón, dejar
enfriar, agregar fenolftaleína (SR) y titular el exceso
de álcali con ácido sulfúrico 0,1 N (SV).
Determinar la normalidad exacta del hidróxido de
sodio 0,1 N titulando 40,0 ml, una vez tratados de la
misma manera que en el ensayo. Cada mililitro de
hidróxido de sodio 0,1 N equivale a 4,305 mg de
CH 3 CO. Contiene entre 23,2 y 24,2 %.
Porcentaje de cloro (Cl) - Pesar exactamente
400 mg, previamente secados a 105 °C durante
3 horas, y disolver en 50 ml de agua en un
erlenmeyer de 125 ml con tapón de vidrio. Agregar
mediante agitación 30,0 ml de nitrato de plata 0,1 N
(SV), a continuación agregar 5 ml de ácido nítrico y
5 ml de nitrobenceno, agitar, agregar 2 ml de
sulfato férrico amónico (SR) y titular el nitrato de
plata en exceso con tiocianato de amonio 0,1 N
(SV). Cada mililitro de nitrato de plata 0,1 N (SV)
equivale a 3,545 mg de Cl. Contiene entre 19,3 y
19,8 % de Cl.
- CH 3 COCl - (PM: 78,5) -
Líquido transparente, incoloro, de fuerte olor acre.
Se descompone en presencia de agua y alcohol.
Miscible con cloroformo. Densidad relativa: aprox.
1,1.
Intervalo de ebullición (Ensayo para reactivos) -
No menos de 94 % destila entre 49 y 53 °C.
Residuo de evaporación - Evaporar 10 ml en un
baño de vapor y secar a 105 °C durante 1 hora: el
residuo no pesa más de 2,5 mg (aproximadamente
0,02 %).
Miscibilidad con cloroformo - Porciones
separadas de 5 ml proporcionan soluciones claras
con 20 ml de cloroformo.
Solubilidad - Colocar 5 ml en una probeta de
50 ml y agregar con cuidado, gota a gota,
aproximadamente 3 ml de agua, agitando luego de
cada agregado hasta que la reacción se complete,
luego diluir con agua a 50 ml: la solución es
transparente.