VOLUMEN I

R
Gentamicina
C1A
C2
C1
GENTAMICINA,
SULFATO DE
H 2 N
O
O
NH 2
NH 2
OH
O O
OH
R
CH 2 NH 2
CH 3
OH
HN
CH 3
CH(CH 3 )NH 2
CH(CH 3 )NHCH 3
x H 2 SO 4
1405-41-0
Definición - Sulfato de Gentamicina es una
mezcla de sulfatos de sustancias antibióticas producidas
por el crecimiento de Micromonospora purpurea.
Debe tener una potencia equivalente a no
menos de 590 µg de gentamicina por mg, calculada
sobre la sustancia seca y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales - Polvo blanco o casi
blanco. Fácilmente soluble en agua; insoluble en
alcohol, acetona, cloroformo y éter.
Sustancia de referencia - Sulfato de Gentamicina
SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En fase sólida.
B - Debe responder a los ensayos para Sulfato
.
Determinación de la rotación óptica
Rotación específica: Entre +107° y +121°.
Solución muestra: 10 mg por ml, en agua.
Determinación del pH
Entre 3,5 y 5,5; determinado sobre una solución
1 en 25.
Determinación del residuo de ignición
No más de 1,0 %.
Pérdida por secado
Secar al vacío a una presión que no exceda los
5 mm Hg, a 110 °C durante 3 horas: no debe perder
más de 18,0 % de su peso.
Límite de metanol
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de gases con un detector de
ionización a la llama y una columna de
1,5 m × 4 mm con un soporte constituido por un
copolímero de etilvinilbenceno y divinilbenceno
con un área superficial nominal de 500 a 600 m 2 por
gramo y un diámetro de poro promedio de
0,0075 µm. Mantener la columna a temperatura
constante entre 120 y 140 °C y el inyector y el detector
a temperatura constante, al menos 50 °C por
encima de la temperatura de la columna. Se debe
emplear nitrógeno como gas transportador con un
caudal entre 30 y 40 ml por minuto.
Solución del estándar interno - Transferir
2,5 ml de alcohol n-propílico a un matraz aforado
de 500 ml, completar a volumen con agua y mezclar.
Solución estándar - Transferir 1,25 ml de metanol
y 1,25 ml de alcohol n-propílico a un matraz
aforado de 500 ml, completar a volumen con agua y
mezclar para obtener una solución que contenga
0,25 % de metanol y 0,25 % de alcohol n-propílico.
Solución control - Disolver 500 mg de Sulfato
de Gentamicina en 2,0 ml de agua.
Solución muestra - Disolver 500 mg de Sulfato
de Gentamicina en 1,0 ml de Solución del estándar
interno, agregar 1,0 ml de agua y mezclar.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Solución estándar y registrar las
respuestas de los picos según se indica en Procedimiento:
la resolución R entre los picos de alcohol
n-propílico y metanol no debe ser menor de 1,0.
Cromatografiar la Solución control y registrar las
respuestas de los picos según se indica en Procedimiento:
si se observa algún pico a un tiempo de
retención similar al de alcohol n-propílico, emplear
la respuesta de ese pico para corregir la respuesta de
los picos de alcohol n-propílico en el cromatograma
obtenido con la Solución muestra.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
2 µl) de la Solución estándar y la Solución muestra,
registrar los cromatogramas y medir las respuestas
de los picos de alcohol n-propílico y de metanol.
Calcular el porcentaje de metanol en la porción de
Sulfato de Gentamicina en ensayo, por la fórmula
siguiente:
1,58(P/M)(R M /R E )