VOLUMEN I

GRISEOFULVINA
COMPRIMIDOS
Definición - Los Comprimidos de Griseofulvina
deben contener no menos de 95,0 por ciento y no
más de 105,0 por ciento de la cantidad declarada de
C 17 H 17 ClO 6 y deben cumplir con las siguientes
especificaciones.
Sustancia de referencia - Griseofulvina
SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En fase sólida.
Pesar una cantidad equivalente a 125 mg de griseofulvina
a partir del polvo fino obtenido en la
Preparación madre de la muestra en Valoración,
extraer con 20 ml de cloroformo, agregar 1 g de
sulfato de sodio anhidro, mezclar y filtrar. Evaporar
el filtrado y secar el residuo durante aproximadamente
1 hora a una presión que no exceda los
5 mm Hg: el espectro de absorción infrarroja de
este residuo se debe corresponder con el obtenido
con una solución preparada del mismo modo empleando
Griseofulvina SR-FA.
B - Pesar una cantidad equivalente a 80 mg de
griseofulvina a partir del polvo fino obtenido en la
Preparación madre de la muestra en Valoración,
mezclar con 150 ml de alcohol durante 20 minutos.
Diluir a 200 ml con el mismo solvente y filtrar.
Diluir 2 ml del filtrado con 100 ml de alcohol.
Examinar la solución obtenida entre 240 y 400 nm
(ver 470. Espectrofotometría ultravioleta y visible):
la solución debe presentar dos máximos de absorción
a 291 y 325 nm y un hombro a 250 nm.
C - Pesar 5 mg a partir del polvo fino obtenido
en la Preparación madre de la muestra en Valoración,
disolver con 1 ml de ácido sulfúrico y agregar
5 mg de dicromato de potasio pulverizado: se debe
producir un color rojo.
Ensayo de disolución
Aparato 2: 75 rpm.
Medio: solución de lauril sulfato de sodio al 4%;
1.000 ml.
Tiempo: 90 minutos.
Cumplido el tiempo especificado, extraer una
alícuota de cada vaso, filtrar y diluir las mismas en
una mezcla de metanol y agua (4:1), si fuera necesario,
y determinar la cantidad de C 17 H 17 ClO 6 disuelta
a partir de las absorbancias en el ultravioleta
a la longitud de onda de máxima absorción,
291 nm, comparando con una Solución estándar de
concentración conocida de Griseofulvina SR-FA en
el mismo medio.
Tolerancia - No menos de 75 % (Q) de la cantidad
declarada de C 17 H 17 ClO 6 se debe disolver en
90 minutos.
Uniformidad de unidades de dosificación
Debe cumplir con los requisitos.
Procedimiento para uniformidad de contenido.
Solución muestra - Transferir un Comprimido
de Griseofulvina a un recipiente apropiado, agregar
metanol para obtener una solución de aproximadamente
1 mg de griseofulvina por ml, agitar durante
1 hora, o más si fuera necesario, para dispersar la
muestra completamente y sonicar durante 1 minuto.
Centrifugar una porción de esta solución y diluir
cuantitativamente un volumen exactamente medido
del líquido sobrenadante transparente para obtener
una solución de aproximadamente 10 µg de griseofulvina
por ml.
Solución estándar - Preparar una solución de
Griseofulvina SR-FA en metanol de aproximadamente
10 µg por ml.
Procedimiento - Determinar las absorbancias de
la Solución muestra y la Solución estándar, en
celdas de 1 cm, a la longitud de onda de máxima
absorción, 292 nm, con un espectrofotómetro, empleando
metanol como blanco. Calcular la cantidad
de C 17 H 17 ClO 6 en cada Comprimido de Griseofulvina,
en base a la cantidad declarada.
Control microbiológico de productos no obligatoriamente
estériles
Debe cumplir con los requisitos para productos
terminados de administración oral.
Pérdida por secado
Pesar exactamente alrededor de 100 mg a partir
del polvo fino obtenido en la Preparación madre de
la muestra en Valoración. Secar en un pesafiltro
con tapa provisto de un capilar a una presión que no
exceda los 5 mm Hg a 60 ºC durante 3 horas: no
debe perder más de 5,0 % de su peso.
VALORACIÓN
Preparación madre de la muestra - Pesar y reducir
a polvo fino no menos de veinte Comprimidos
de Griseofulvina. Pesar exactamente una cantidad
equivalente a 35 mg de griseofulvina y transferir a
un recipiente apropiado. Agregar 60 ml de acetato
de etilo, mezclar y calentar a 60 ºC con agitación
durante 20 minutos. Dejar enfriar, diluir a 100 ml
con acetato de etilo y centrifugar.
Preparación muestra A - Transferir 5 ml del
líquido sobrenadante transparente de la Preparación
madre de la muestra, a un matraz aforado de