VOLUMEN I

PODÓFILO, RESINA DE
Sinonimia - Podofilina.
Definición - Resina de Podófilo es una mezcla
pulverizada de resinas extraídas de Podophyllum
peltatum Linneo (Berberidaceae), mediante percolación
del material vegetal con alcohol y precipitación
posterior del percolado concentrado por el
agregado de agua acidificada. Debe contener no
menos de 40,0 por ciento y no más de 50,0 por
ciento de materia insoluble en hexano y debe cumplir
con las siguientes especificaciones.
Sustancia de referencia - Podofilotoxina
SR-FA.
Precaución - La Resina de Podófilo es altamente
irritante a los ojos y a las mucosas.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A - La Resina de Podófilo debe ser soluble en
hidróxido de potasio 1 N o en hidróxido de sodio
1 N, produciendo un líquido amarillo, que se
torna gradualmente más oscuro en reposo y que
produce un precipitado por agregado de ácido
clorhídrico.
B - Una solución acuosa caliente de Resina de
Podófilo debe dejar depositar por enfriamiento la
mayor parte de sus solutos. Si se filtra el líquido
enfriado, el filtrado se torna pardo al agregar gotas
de cloruro férrico (SR).
C - Aplicar la siguiente técnica cromatográfica.
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía)
recubierta con gel de sílice para cromatografía,
de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil - Cloroformo y metanol (25:1).
Solución estándar - Disolver 50 mg de Podofilotoxina
SR-FA en 10 ml de etanol.
Solución muestra - Transferir 1 g de Resina de
Podófilo a un matraz aforado de 100 ml. Disolver
en 30 ml de etanol y completar a volumen con el
mismo solvente.
Revelador - Metanol y ácido sulfúrico al 50 %.
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa, en bandas, 10 µl de la Solución muestra y
10 µl de la Solución estándar. Dejar secar las aplicaciones
y desarrollar los cromatogramas hasta que
el frente del solvente haya recorrido aproximadamente
tres cuartas partes de la longitud de la placa.
Retirar la placa de la cámara, marcar el frente del
solvente y dejar que el solvente se evapore. Pulverizar
sobre la placa con Revelador y secar en estufa
a 130 °C durante 10 minutos. El cromatograma
obtenido a partir de la Solución muestra debe presentar
una banda correspondiente en valor de R f y
color a la banda principal obtenida con la Solución
estándar y no debe presentar bandas grisáceas en el
tercio medio del cromatograma pero si pueden estar
presentes otras bandas coloreadas.
Determinación del residuo de ignición
No más de 1,5 %.
Diferencia con la Resina de Podófilo de la India
(Podophyllum hexandrum Royle)
A - Agregar 400 mg de Resina de Podófilo a
3 ml de alcohol al 60 %, agregar 0,5 ml de hidróxido
de potasio 1 N, agitar la mezcla suavemente y
dejar en reposo durante 2 horas: no debe gelatinizar.
B - A 5 ml de una solución de Resina de Podófilo
al 0,5 % en alcohol, agregar 0,5 ml de una solución
de acetato de cobre al 0,5 %: se debe producir
color verde brillante, sin precipitado [NOTA: con el
Podófilo de la India se produce un precipitado pardo].
VALORACIÓN
Preparación muestra - Pesar exactamente alrededor
de 500 mg de Resina de Podófilo, transferir a
un matraz aforado de 100 ml y completar a volumen
con alcohol. Transferir 10 ml de esta solución
a una ampolla de decantación y agregar 90 ml de
agua. Extraer la mezcla con seis porciones de diclorometano,
combinar las fases orgánicas y extraer
con 10 ml de hidróxido de sodio 0,2 N y luego con
cinco porciones de 10 ml de agua. Lavar por separado
las seis porciones de 20 ml de diclorometano,
combinar las fases orgánicas y filtrar.
Procedimiento - Evaporar hasta sequedad el filtrado
y disolver el residuo en 100 ml de alcohol.
Diluir 10 ml de esta solución a 50 ml con el mismo
solvente y medir la absorbancia (ver 470. Espectrofotometría
ultravioleta y visible) a 292 nm. Calcular
el contenido de ariltetralin lignanos expresados
como podofilotoxina, empleando como coeficiente
de extinción específica E(1 %, 1 cm) 105,4.