VOLUMEN I

METADONA,
CLORHIDRATO DE
H 3 C
O
H 3 C
CH 3
N
CH 3
. HCl
C 21 H 27 NO . HCl PM: 345,9 1095-90-5
Definición - Clorhidrato de Metadona es el
Clorhidrato
de
6-dimetilamino-4,4-difenil-3-heptanona. Debe
contener no menos de 98,5 por ciento y no más de
100,5 por ciento de C 21 H 27 NO . HCl, calculado
sobre la sustancia seca y debe cumplir con las
siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Cristales blancos o
polvo cristalino blanco. Fácilmente soluble en
alcohol y cloroformo; soluble en agua;
prácticamente insoluble en éter y glicerina.
Sustancias de referencia - Clorhidrato de
Metadona SR-FA. Clorhidrato de
Imipramina SR-FA. Clorhidrato de
Ciclobenzaprina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos herméticos, a
temperatura ambiente.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En fase sólida.
B - Una solución de Clorhidrato de Metadona
debe responder a los ensayos para Cloruro .
Determinación del pH
Entre 4,5 y 6,5, determinado sobre una solución
1,0 % .
Determinación del residuo de ignición
No más de 0,1 %.
Sustancias relacionadas
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de gases con un detector de
ionización a la llama, un inyector de flujo dividido
1:100 y una columna de sílica fundida de
50 m 0,32 mm con fase estacionaria constituida
por poli(dimetil)(difenil)siloxano de 1,05 µm de
espesor. Mantener el inyector y el detector a 200 y
250 °C, respectivamente. Aumentar la temperatura
de la columna de 150 a 250 °C, a razón de 25 °C
por minuto y mantener a esta temperatura durante
31 minutos. Emplear helio como gas transportador
con un caudal de 1,2 ml por minuto.
Solución muestra - Disolver 10 mg de
Clorhidrato de Metadona en 10 ml de metanol.
Solución estándar - Diluir 1,0 ml de la Solución
muestra a 10,0 ml con metanol. Diluir 1,0 ml de la
solución anterior a 100,0 ml con metanol.
Solución de resolución - Disolver 5 mg de
Clorhidrato de Imipramina SR-FA y 5 mg de
Clorhidrato de Ciclobenzaprina SR-FA en 100,0 ml
de metanol.
Aptitud del sistema - Cromatografiar la
Solución de resolución según se indica en
Procedimiento: la resolución R entre los picos de
imipramina y ciclobenzaprina no debe ser menor de
3,0.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
2 µl) de la Solución muestra ylaSolución estándar.
Registrar los cromatogramas durante
aproximadamente 1,5 veces el tiempo de retención
del pico de metadona y medir las respuestas de
todos los picos. Identificar los picos que se
observen en la Solución muestra según los tiempos
de retención relativos indicados en la siguiente
tabla:
Sustancia
trr
Difenilacetonitrilo (impureza E) 0,44
(3RS)-4-(dimetilamino)-3-metil-2,2-
difenilbutanonitrilo (impureza C. Isodidiavalo) 0,81
(4RS)-4-(dimetilamino)-2,2-difenilbutanonitrilo
(impureza B. Didiavalo) 0,89
(5RS)-6-(dimetilamino)-5-metil-4,4-
difenilhexan-3-ona (impureza D.
Isometadona)
0,98
Metadona 1,00
(2RS)-4-imino-N,N,2-trimetil-3,3-
difenilhexan-1-amina (impureza A.
Isometadona ketimina)
1,14
Imipramina 1,19
Ciclobenzaprina 1,24
En el cromatograma obtenido a partir de la
Solución muestra, ningún pico con un tiempo de
retención relativo correspondiente con los indicados
en Tabla debe ser mayor a la respuesta del pico
principal obtenido con la Solución estándar
(0,1 %). Ningún otro pico individual obtenido a
partir de la Solución muestra debe ser mayor a la
respuesta del pico principal obtenido con la
Solución estándar (0,1 %). La suma de todos los
picos, a excepción del pico principal obtenido con