VOLUMEN I

pico principal no debe ser mayor de 1,6; la resolución
R entre los picos de fosfato de dexametasona y
dexametasona no debe ser menor de 1,8; la desviación
estándar relativa para inyecciones repetidas no
debe ser mayor de 1,0 %.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la Solución estándar y la Solución muestra,
registrar los cromatogramas y medir las respuestas
de los picos de dexametasona. Calcular la
cantidad de dexametasona (C 22 H 29 FO 5 ) en la porción
de Fosfato Sódico de Dexametasona en ensayo.
No debe contener más de 1,0 %.
Pureza cromatográfica
Sistema cromatográfico, Solución reguladora,
de acetato, Solución A, Solución B y Fase móvil
proceder según se indica en Valoración.
Solución muestra - Emplear la Preparación
muestra según se indica en Valoración.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Solución muestra y registrar las
respuestas de los picos según se indica en Procedimiento:
la resolución R entre el pico principal y el
de la impureza más cercana no debe ser menor de
1,0; la desviación estándar relativa para inyecciones
repetidas no debe ser mayor de 4,0 %.
Procedimiento - Inyectar en el cromatógrafo
aproximadamente 15 µl de la Solución muestra,
registrar el cromatograma y medir las respuestas de
todos los picos. Calcular el porcentaje de cada
impureza individual en la porción de Fosfato Sódico
de Dexametasona en ensayo, en relación a la
suma de las respuestas de todos los picos. No debe
contener más de 1,0 % de cualquier impureza individual
y no más de 2,0 % de impurezas totales.
Impurezas orgánicas volátiles
Método II.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. Mantener
la temperatura de la columna a aproximadamente
40 °C. El caudal debe ser aproximadamente
1,0 ml por minuto. El cromatógrafo se debe programar
del siguiente modo:
Tiempo Solución A Solución B Etapa
(minutos) (%) (%)
0-3,5 90 10 Isocrática
3,5-24 9060 1040 Gradiente
lineal
24-35 605 4095 Gradiente
lineal
35-60 5 95 Isocrática
60-60,1 590 9510 Gradiente
lineal
60,1-65 90 10 Isocrática
Solución reguladora de acetato - Disolver 7 g
de acetato de amonio en 1 litro de agua, ajustar a
pH 4,00 0,05 y mezclar.
Solución A - Metanol, agua y Solución reguladora
de acetato (7:7:6). Filtrar y desgasificar.
Solución B - Metanol y Solución reguladora de
acetato (7:3). Filtrar y desgasificar.
Fase móvil - Emplear mezclas de Solución A y
Solución B según se indica en Sistema cromatográfico.
Hacer los ajustes necesarios (ver Aptitud del
sistema en 100. Cromatografía).
Preparación estándar - Disolver una cantidad
exactamente pesada de Fosfato de Dexametasona
SR-FA en Solución A para obtener una solución
de aproximadamente 0,92 mg por ml.
Preparación muestra - Disolver una cantidad
exactamente pesada de Fosfato Sódico de Dexametasona
en Solución A y mezclar para obtener una
solución de aproximadamente 1,0 mg por ml.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Preparación muestra y registrar
las respuestas de los picos según se indica en Procedimiento:
la resolución R entre el pico de fosfato
de dexametasona y el de la impureza más cercana
no debe ser menor de 1,0. Cromatografiar la Preparación
estándar y registrar las respuestas de los
picos según se indica en Procedimiento: la desviación
estándar relativa para inyecciones repetidas no
debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
15 µl) de la Preparación estándar y la Preparación
muestra, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C 22 H 28 FNa 2 O 8 P en la porción de Fosfato
Sódico de Dexametasona en ensayo.