VOLUMEN I

Cl
LOMUSTINA
NO
N
C 9 H 16 ClN 3 O 2 PM: 233,7 13010-47-4
Definición - Lomustina es N-(2-Cloroetil)-N’-
ciclohexil-N-nitrosourea. Debe contener no menos
de 98,5 por ciento y no más de 100,5 por ciento de
C 9 H 16 ClN 3 O 2 , calculado sobre la sustancia seca y
debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino amarillo.
Fácilmente soluble en acetona y cloruro de
metileno; soluble en alcohol; prácticamente insoluble
en agua.
Sustancia de referencia - Lomustina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
[NOTA: realizar todos los ensayos al resguardo
de la luz y preparar todas las soluciones inmediatamente
antes de su uso].
Identificación
A - Absorción infrarroja . En fase sólida.
B - Absorción ultravioleta . Disolver
50 mg de Lomustina en alcohol y diluir a 50 ml con
el mismo solvente. Diluir 2,0 ml de esta solución a
100 ml con alcohol. Examinar entre 220 y 350 nm:
esta solución debe presentar un máximo de absorción
a 230 nm: el coeficiente de extinción específica
E(1 %, 1 cm) a esta longitud de onda debe estar
comprendido entre 250 y 270.
C - Examinar los cromatogramas obtenidos en
Sustancias relacionadas. La mancha principal en el
cromatograma obtenido a partir de la Solución
muestra B se debe corresponder en valor de R f ,
tamaño, color e intensidad con la obtenida con la
Solución estándar A.
Determinación del punto de fusión
Entre 89 y 91 °C.
Pérdida por secado
Secar sobre pentóxido de fosforo a una presión
que no exceda los 5 mm Hg, durante 24 horas: no
debe perder más de 1,0 % de su peso.
O
H
N
Límite de cloruros
Solución muestra - Disolver 0,24 g de Lomustina
en 4,0 ml de metanol y agregar 20 ml de agua.
Dejar en reposo durante 20 minutos y filtrar. A
10,0 ml del filtrado obtenido agregar 5,0 ml de
metanol y emplear esta última solución como Solución
muestra.
Procedimiento - A los 15 ml de Solución muestra
agregar 1,0 ml de ácido nítrico al 12,5 %.
Transferir esta mezcla a un tubo de Nessler que
contenga 1,0 ml de nitrato de plata (SR) y proteger
de la luz. Proceder del mismo modo con un control
preparado a partir de 5,0 ml de metanol y 10,0 ml
de solución de cloruro (5 ppm) (SL) y examinar los
tubos lateralmente sobre fondo negro. Luego de
5minutos, si la Solución muestra presenta opalescencia,
esta no debe ser más intensa que la del control
(500 ppm).
Sustancias relacionadas
ENSAYO I
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía),
recubierta con gel de sílice para cromatografía,
de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil - Tolueno y ácido acético glacial
(80:20).
Solución muestra A - Disolver 250 mg de Lomustina
en metanol y diluir a 10 ml con el mismo
solvente.
Solución muestra B - Diluir 1,0 ml de Solución
muestra A a 25 ml con metanol.
Solución estándar A - Disolver 10 mg de Lomustina
SR-FA en metanol y diluir a 10 ml con el
mismo solvente.
Solución estándar B - Diluir 1,0 ml de Solución
muestra B a 10 ml con metanol.
Solución estándar C - Diluir 1,0 ml de Solución
muestra B a 20 ml con metanol.
Solución estándar D - Disolver 10 mg de Lomustina
SR-FA y 10 mg de diciclohexilurea en
metanol y diluir a 10 ml con el mismo solvente.
Revelador - Almidón-ioduro de potasio (SR1).
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa 5 µl de las Soluciones muestra A y B y 5 µl de
las Soluciones estándar A, B, C y D. Dejar secar las
aplicaciones y desarrollar los cromatogramas hasta
que el frente del solvente haya recorrido aproximadamente
tres cuartas partes de la longitud de la
placa. Secar la placa a 110 °C durante 1 hora. En
el fondo de una cámara, colocar una cápsula de
evaporación conteniendo una mezcla de permanganato
de potasio al 1,5 %, agua y ácido clorhídrico al
25 % p/v (2:1:1). Cerrar la cámara y dejar en reposo
durante 15 minutos. Colocar la placa seca en la
cámara y cerrar. Dejar la placa en contacto con